1.2試驗設(shè)備

試驗制取設(shè)備：BrF5法試驗設(shè)備參考丁悌公平（1988）的設(shè)計方案，并對設(shè)備實現(xiàn)了提升和改善（圖1），設(shè)備組成及操作步驟見張建鋒等（2021）參考文獻。

實驗室儀器：選用Thermo Fisher企業(yè)生產(chǎn)制造的Delta V Advantage型汽體放射性核素質(zhì)譜儀器對制取的O2開展放射性核素構(gòu)成精確測量，測量精度好于0.05‰。

紅外測溫儀：FLUKE 54-Ⅱ型容柵紅外測溫儀，溫度測量范疇-200～1372℃，精確度±（0.05%*精確測量值 0.3℃）。

1.3試驗步驟

將國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW04409（石英石）用瑪瑙研缽研磨至200目（0.075 mm），各自稱量氧氣含量大概5 mg的樣品放置真空干燥箱內(nèi)，于105℃烤制去氣2 h后轉(zhuǎn)到空氣干燥器內(nèi)預(yù)留。在預(yù)真空包裝的鎳管式反應(yīng)器內(nèi)充進0.4 MPa的氬氣，并將空氣干燥器內(nèi)稱重預(yù)留的樣品用短柄匙裝進鎳管式反應(yīng)器底端，并快速接回來制樣設(shè)備。根據(jù)旋內(nèi)置式真空泵抽系統(tǒng)軟件低真空泵，與此同時在管式反應(yīng)器外界套上熱處理爐以200℃對試件及管式反應(yīng)器加溫去氣30 min后，將系統(tǒng)軟件轉(zhuǎn)到高真空泵，當(dāng)真空值做到5×10-5 Pa后再次真空包裝約2 h。撤掉熱處理爐，套上冷卻循環(huán)水，在管式反應(yīng)器外衣上液態(tài)氮對其實現(xiàn)充足冷藏，并將反映需要5倍的BrF5凍入管式反應(yīng)器內(nèi)，再度抽系統(tǒng)軟件低真空泵、高真空泵。

當(dāng)真空值再度做到5×10-5 Pa后關(guān)掉每個管式反應(yīng)器閘閥，撤掉液態(tài)氮并且用開水對管式反應(yīng)器開展解除凍結(jié)，再次套上熱處理爐，并依據(jù)試驗必須設(shè)置反映溫度及反應(yīng)速度。對試件氟化反映發(fā)生的O2開展分離出來、提純與搜集后，選用汽體放射性核素質(zhì)譜儀器雙路氣相系統(tǒng)軟件開展氧放射性核素構(gòu)成測量。

1.4試驗標準

本試驗反應(yīng)速度均設(shè)置為12 h，BrF5實驗試劑量按試件完全反應(yīng)需要5加倍注，對國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW04409（石英石）在差異反映溫度標準下開展氧放射性核素制取、剖析。

2.結(jié)果與探討

2.1高反映溫度對O2產(chǎn)出率的危害

巖層或礦物質(zhì)中的氧是不是被獲取徹底是氧放射性核素構(gòu)成剖析的重要。根據(jù)測量氟化反映所釋放的O2，并與按試品品質(zhì)計算機所含氧量的摩爾質(zhì)量開展較為即是產(chǎn)出率。本試驗立即選用O2做為氧放射性核素構(gòu)成檢測目標，在試驗設(shè)備中對不一樣品質(zhì)的國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW04409開展氧放射性核素試品制取，根據(jù)系列產(chǎn)品試驗來明確國家標準物質(zhì)品質(zhì)與氟化反映所釋放出來O2在制樣設(shè)備中氣體壓強中間的線性相關(guān)：P=107.38*m，相關(guān)系數(shù)rR2=0.9857（張建鋒等，2021）。由試品制取設(shè)備中的電容器真空計測到O2氣體壓強值，并與運用線性相關(guān)式測算所得的氣體壓強值相較為，完成產(chǎn)出率測量。O2產(chǎn)出率受反映溫度、反應(yīng)速度及其氟化實驗試劑使用量牽制。相對性較高的反映溫度會加速化學(xué)變化速率，有益于巖層或礦物質(zhì)中氧的釋放出來、獲取。選擇最好的反映溫度、反應(yīng)速度及其一定量的BrF5實驗試劑標準，可得到精確度較高的氧放射性核素剖析結(jié)果。本探討對于反映溫度尤其是在相對性較高的反映溫度（550～800℃）標準下，對BrF5法氧放射性核素構(gòu)成剖析中的O2產(chǎn)出率及其放射性核素結(jié)果開展剖析與討論。試驗在確保反應(yīng)速度12 h的條件下，將不一樣品質(zhì)的國家標準物質(zhì)GBW04409及與其說完全反應(yīng)需要5倍的BrF5實驗試劑在差異反映溫度下開展氟化反映，精確測量反映所釋放出來O2的壓力開展產(chǎn)出率測算，并對氧放射性核素構(gòu)成開展測量，結(jié)果見表1。氟化反映溫度與O2產(chǎn)出率關(guān)聯(lián)如圖2（b）。從數(shù)據(jù)圖表能夠看得出，當(dāng)反映溫度在550～675℃范圍內(nèi)，氟化反映釋放出來O2的產(chǎn)出率關(guān)鍵遍布在98.1%～102.8%范疇內(nèi)；當(dāng)環(huán)境溫度高過700℃之后，O2的產(chǎn)出率明顯減少，關(guān)鍵遍布在43.8%～92.8%范疇內(nèi)。巖層或礦物質(zhì)中的氧被徹底獲取是氧放射性核素構(gòu)成剖析的重要，有科學(xué)研究（李延河等，1992）說明產(chǎn)出率低/高過標準偏差2%將必然導(dǎo)致氧同位素分餾。根據(jù)此次對國家標準物質(zhì)GBW04409開展氧放射性核素試品制取試驗說明，當(dāng)氟化反映溫度在550～675℃范疇時，可以得到較為滿意的產(chǎn)出率結(jié)果，表明在這里溫度范圍下，試件中的氧釋放出來、獲取較充足；當(dāng)反映溫度高過700℃后，產(chǎn)出率轉(zhuǎn)變遠遠超過標準偏差的2%范疇，說明試件中的氧未被完全獲取、釋放出來。