62 結(jié)果與分析
2.1 檢測波長的確定
用二極管陣列檢測器對標(biāo)準(zhǔn)混合溶液在150 ~ 400nm 范圍內(nèi)進行波長掃描,發(fā)現(xiàn)苯甲酸在 224nm、山梨酸在 254nm、糖精鈉在207nm、安賽蜜在 227nm、脫氫乙酸在 230nm 處有最大吸收,如圖 1 ~ 5 所示。根據(jù)樣品特征及前處理過程中試劑的干擾情況,選擇檢測波長為 230nm,在此波長條件下,五種添加劑可同時進行檢測并獲得最大靈敏度。
2.2 流動相的選擇
文獻(xiàn)報道中,苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜和脫氫乙酸的測定所使用的流動相一般包括 以 下 幾 種:(1)甲醇 -0.02mol/L 乙酸銨溶液;(2)乙腈 -0.02mol/L 乙酸銨溶液;(3)甲醇 – 乙 腈 -0.02mol/L 硫酸銨溶液;(4)乙腈 -0.02mol/L 磷酸二氫鉀溶液;(5)甲醇和含 2.84g/L 硫酸鈉 +2.60g/L 溴化四丁基銨的水溶液。綜合實驗條件及樣品性質(zhì),通過多次試驗,最終確定采用甲醇-0.02mol/L 乙酸銨溶液作為四川豆瓣中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜和脫氫乙酸測定的流動相。
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