取不含本底的樣品5份,每份2.0g,加標,將糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配制成濃度為2000mg/L的溶液,于4℃保存中溶液。飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜稱取試樣2g(飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜,精確至0.01g)于20mL刻度磨口試管中(其中蜂蜜需要加60℃溫水5.0mL溶解),加入10.0mL乙腈,加少量無水硫酸鎂,充分振蕩搖勻2min,于600r/min離心3min,取上清液過0.45μm有機相濾膜后,進行GC-MS/MS分析。醬油、牛奶:稱取試樣2g(醬油、牛奶,精確至0.01g)于50mL離心管中,加入10.0mL乙腈,250r/min渦旋,振蕩1min,超聲波提取20min后,加入0.5g氯化鈉,0.5g無水硫酸鎂,2500r/min渦旋振蕩30s,8000r/min離心5min取上清液待凈化;取上述待凈化液5ml,加入C180.05g,PSA0.05g,無水硫酸鎂0.1g,2500r/min渦旋振蕩30s,8000r/min離心2min,上清液過0.45μm有機相濾膜過濾后,進行GC-MS/MS分析。按實驗方法先測定出8類物質的含量,以峰面積計算8類物質在不同添加水平的回收率,計算平均添加回收率及相對標準偏差(見表6)。
在對醬油、牛奶、飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜中等樣品的檢測中發(fā)現(xiàn):醬油、牛奶的本底干擾比較大,基質也比較復雜,需要通過PSA,C18,無水硫酸鎂,氯化鈉凈化樣品,添加回收率相對比較低;飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜的本底干擾較小,基質比較簡單,樣品添加回收率也較高;飲料空白樣品加標圖見圖2。
使用本方法對不同基質中的8類物質糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯進行實際檢測。通過對實際樣品的檢測,檢驗結果顯示,糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸這5類檢出率相對較高,在醬油中檢測出苯甲酸含量最高為766mg/kg左右,在黃酒中發(fā)現(xiàn)5-羥甲基糠醛含量最高在3.9mg/kg左右,但GB2760-2014規(guī)定中8種物質限量較高,完全符合使用安全。
本文建立并優(yōu)化了氣相色譜質譜法-串聯(lián)質譜法(GC-MS/MS)測定醬油、牛奶、飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜中糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯的方法。本方法操作簡便、出峰快、靈敏度高,具有良好的準確度,精密度,線性范圍和檢出限,并同時能很好地去除樣品復雜基質干擾,在實際工作中具有較強的實用性,能很好滿足醬油、牛奶、飲料、黃酒、啤酒、蜂蜜中3種糠醛類物質和5種防腐劑的同時測定。
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