2 方式與結(jié)果

2.1 18批黃連湯化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相匹配實體的制取

對黃連湯煎制加工工藝實現(xiàn)科學(xué)研究，明確較佳加工工藝為：稱量黃芩41.40 g，夏枯草（水炙）41.40 g，炮姜41.40 g，桂枝41.40 g，山參27.60 g，白芷（湯洗）60.00 g，紅棗42.00 g于石鍋中，加2000 mL水，泡浸60分鐘，以文火（2200 W）燒開后，調(diào)整火力點至慢火（900 W）維持微沸，煎制約60min后，趁熱過濾，滲瀝液晾涼后放水調(diào)節(jié)容積至1200 mL。依據(jù)最好加工工藝開展3批認(rèn)證試驗，數(shù)據(jù)顯示指標(biāo)性成份黃芩堿、廣西巴馬汀、小檗堿、夏枯草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛均值含水量各自為4.52、5.83、15.84、1.70、2.95、1.28、1.39 mg·g-1，RSD各自為0.72%、0.74%、0.71%、0.86%、1.6%、1.3%、0.65%，表明黃連湯加工工藝平穩(wěn)。

選用隨機(jī)數(shù)表法，對各藥味中藥飲片批號開展任意組成及排列，見表2。依照最好加工工藝制取18批黃連湯化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相匹配實體，序號為HLD1~HLD18。

2.2 黃連湯化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)特點圖普方式的創(chuàng)建

2.2.1色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

離子交換柱：Merck Purospher Star LP RP-18 endcapped離子交換柱（250 mm× 4.6 mm，5 μm）；流動性相：乙腈（A）-水（含0.05mol·L-1磷酸二氫鉀，硫酸銨調(diào)整pH為3.0，B）；梯度方向過柱(0～7 min，10%~22% A；7～19 min，22%～23.5% A；19～28 min，23.5%～24% A；28～42 min，24%～35% A；42～52 min，35%～63% A；52～54 min，63%～10% A；54～56 min，10% A），流動速度：1 mL·min-1，檢驗光波長：280 nm，柱溫：25 ℃，氣相容積：10 μL。特點圖普見圖1。

5.夏枯草苷；10.黃芩堿；11.廣西巴馬汀；12.小檗堿；14.桂皮醛；15.甘草酸；17.6-姜辣素

對黃連湯化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)特點圖普開展特點峰所屬，共所屬17個特點峰，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)品指認(rèn)7個特點峰信息內(nèi)容。在其中1，2，3，6，7，8，9，10（黃芩堿），11（廣西巴馬?。?，12（小檗堿）號峰來自黃芩；4，5（夏枯草苷），15號峰（甘草酸）來自夏枯草；13，14（桂皮醛），16號峰來自桂枝；17號峰（6-姜辣素）來自炮姜；山參、白芷、紅棗在這里前提下沒有色譜儀信息內(nèi)容，事后將開展進(jìn)一步科學(xué)研究。

2.2.2供試品水溶液的制取

高精密量取黃連湯化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相匹配實體2 ml至10 ml量瓶中，添加工業(yè)甲醇7 mL，再放水至標(biāo)尺，使工業(yè)甲醇濃度值為70%，稱取凈重，超聲波30分鐘，放冷，用70%工業(yè)甲醇補(bǔ)充減失的凈重，混勻，濾過，取續(xù)滲瀝液，即得。同法紀(jì)成各單味藥、各呈陰性供試品水溶液。

2.2.3 精度調(diào)查

取同一供試品水溶液，按2.2.1項下色譜儀標(biāo)準(zhǔn)，持續(xù)氣相6次。以小檗堿為參考峰，測算各一共有峰相對性保存期和相對性峰總面積RSD，結(jié)果各一共有峰相對性保存期RSD＜0.39%，相對性峰總面積RSD＜2.8%，說明儀器設(shè)備精度優(yōu)良。

2.2.4 可重復(fù)性調(diào)查

取同一份黃連湯化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相匹配實體，按2.2.2項下平行面制取6份供試品水溶液，按2.2.1項下色譜儀標(biāo)準(zhǔn)氣相。以小檗堿為參考峰，測算各一共有峰相對性保存期和相對性峰總面積RSD，結(jié)果各一共有峰相對性保存期RSD＜0.65%，相對性峰總面積＜2.8%，說明方式可重復(fù)性優(yōu)良。