水分含量超過(guò)20％的試件，為防止立即高溫加溫，因燒開(kāi)導(dǎo)致試品損害，可先經(jīng)過(guò)低溫濃縮后，再實(shí)現(xiàn)高溫干躁。測(cè)量時(shí)，稱(chēng)量試件后先放置70~85°C電加熱干燥烘箱內(nèi)，加溫2~4h，隨后加熱至105°C，按以上流程實(shí)際操作。

5、表明及常見(jiàn)問(wèn)題

①此方法為GB/T5009.3-2003規(guī)范第一法。此方法不適感用以膠體溶液、高脂、高糖高熱量食品類(lèi)及帶有高溫易空氣氧化、容易揮發(fā)的化學(xué)物質(zhì)，如乙醇、香薰精油、芬芳脂等蒸發(fā)成份較多的試品。

②針對(duì)易焦化廠(chǎng)和非常容易溶解的食品類(lèi)，能夠 選擇較為低的氣溫或減少干躁時(shí)間。一般可采用超低溫長(zhǎng)期或是高溫短期內(nèi)的方式 。

③如果是含植物油脂試品，因?yàn)樵诳局迫^(guò)程因其人體脂肪空氣氧化，后邊一次品質(zhì)反倒提升，應(yīng)之前一次品質(zhì)測(cè)算。

④新鮮水果、蔬菜水果試品應(yīng)先泡去泥渣，再用純凈水清洗，隨后吸走表層水份。

⑤在采集時(shí)要注意避免水份的轉(zhuǎn)變，有一些食品類(lèi)，比如嬰兒奶粉、現(xiàn)磨咖啡等非常容易吸濕，在稱(chēng)重時(shí)要快速，不然越稱(chēng)越重。

⑥粘稠態(tài)試品添加海沙是以便使試品松散，擴(kuò)張揮發(fā)的表面，避免結(jié)團(tuán)。防止試品表層生成一層膜，造成殼子，防礙水份的蔓延，此外要防止易燒開(kāi)的液態(tài)飛沫傳染迸濺導(dǎo)致品質(zhì)損害。

⑦測(cè)量時(shí)稱(chēng)重總數(shù)一般調(diào)節(jié)在烘干后的殘余物品質(zhì)為1.5~3g。針對(duì)水份占比較低的固體、粘稠態(tài)試品，稱(chēng)重總數(shù)一般調(diào)節(jié)在3~5g，而針對(duì)水果汁、牛奶等液體食品類(lèi)，一般每一份樣量操縱在15~20g為宜。

⑧稱(chēng)重皿分成夾層玻璃稱(chēng)重皿和鋁質(zhì)稱(chēng)重皿二種。夾層玻璃稱(chēng)重皿耐腐蝕，不會(huì)受到試品特性的限定，常見(jiàn)于干躁法。鋁質(zhì)稱(chēng)重皿品質(zhì)輕，傳熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適合，常見(jiàn)于緩解壓力干躁法。

⑨干躁時(shí)間段的確認(rèn)有這兩種方式 ，一種是干躁到恒重，另一種是要求干躁時(shí)間。后面一種偏差比較大，只適用于對(duì)水份測(cè)量結(jié)果精確度規(guī)定不太高的試品。恒重就是指2次烤制稱(chēng)重的產(chǎn)品質(zhì)量差不超過(guò)要求的mg數(shù)，一般不超過(guò)2mg。

⑩此方法運(yùn)用最普遍，實(shí)際操作及其機(jī)器設(shè)備都簡(jiǎn)易，并且有非常高的精準(zhǔn)度。測(cè)量水份后的試件，可供人體脂肪、灰份測(cè)量應(yīng)用。

（二）緩解壓力干躁法

1、基本原理

食品類(lèi)中的水份指在一定的氣溫及工作壓力的情形下喪失化學(xué)物質(zhì)的總產(chǎn)量。運(yùn)用低電壓下空氣密度減少的基本原理，使試品在較低溫度、緩解壓力下完成干躁以清除水份。試品中被降低的量為試品的水份成分。

此方法適用糖及糖塊、雞精等易溶解食物中水分含量的測(cè)量。

2、儀器設(shè)備

①鋁質(zhì)或夾層玻璃制的扁型稱(chēng)量瓶，內(nèi)徑35mm下列，高60~70mm。

②真空干燥箱。

③電子分析天平。

④空氣干燥器等。

3、操作步驟

(1)試件的制?。悍勰詈徒Y(jié)晶體試件立即稱(chēng)量；硬糖塊經(jīng)研缽破碎；橡皮糖用刀剁碎，攪拌預(yù)留。

(2)測(cè)量：取已恒重的稱(chēng)量瓶精確稱(chēng)量2~10g試件，放進(jìn)真空干燥箱內(nèi)，將烘干箱聯(lián)接離心水泵，抽出來(lái)烘干箱內(nèi)氣體至所需工作壓力(一般為40-53kPa)，與此同時(shí)加溫至所需溫度(55~65℃)。關(guān)掉離心水泵或機(jī)械泵上的活塞桿，終止抽真空，使烘干箱內(nèi)維持一定的環(huán)境溫度和工作壓力，經(jīng)4h后，開(kāi)啟活塞桿，使氣體經(jīng)干燥裝置慢慢進(jìn)入至烘干箱內(nèi)，待工作壓力恢復(fù)過(guò)來(lái)后再開(kāi)啟。取下稱(chēng)量瓶，放進(jìn)真空干燥器中0.5h后稱(chēng)重，并多次重復(fù)上述實(shí)際操作至恒重。測(cè)算同立即干躁法，結(jié)果保存三位有效數(shù)字。

4、表明及常見(jiàn)問(wèn)題

①此方法為GB/T5009.3-2003規(guī)范第二法。此方法適用在100℃之上加溫非常容易溶解、霉變及帶有不容易去除束縛水的食品類(lèi)。如糖槳、雞精、白砂糖、糖塊、純蜂蜜、麥乳精、高脂食品類(lèi)、蘋(píng)果醬和脫水蔬菜等試品都可以選用真空干燥機(jī)測(cè)定方法水份。其測(cè)量結(jié)果較為貼近真真正正水份。

②此方法一般挑選工作壓力為40~53kPa，50~60°C。但具體運(yùn)用時(shí)可依據(jù)試件特性及烘干箱抗壓工作能力不一樣而調(diào)節(jié)的壓力和溫度，如AOAC法中嬰兒奶粉為13.3kPa和100℃，糖及純蜂蜜為6.7kPa和60℃等。

（三)蒸餾法

1、基本原理

根據(jù)二種互相相容的液態(tài)二元管理體系的熔點(diǎn)小于各成分的熔點(diǎn)這一基本概念，在試件中添加與水互相不相容的有機(jī)溶液(如二甲苯或二甲苯)，食品類(lèi)中的水份與二甲苯或二甲苯一同蒸出，搜集餾出液于接受管中，依據(jù)體積計(jì)算公式成分。適用含較多別的揮發(fā)物有機(jī)物的食品類(lèi)，如植物油脂、調(diào)味料等。

2、實(shí)驗(yàn)試劑

二甲苯或二甲苯：實(shí)驗(yàn)試劑先以水飽和狀態(tài)后，分去隔水層，開(kāi)展水蒸氣蒸餾，搜集餾出液預(yù)留。

3、儀器設(shè)備

水份測(cè)定器：水份接受管容積為5mL，最少標(biāo)尺數(shù)值0.1mL，容積偏差低于0.1mL。

4、操作步驟

精確稱(chēng)加入適量試件(使搜集水份為2~5mL)，放進(jìn)250mL錐形瓶中，添加50~75mL有機(jī)溶液(二甲苯或二甲苯)浸入試件，聯(lián)接冷凝器與水份接受管，從冷凝器頂部引入二甲苯，放滿(mǎn)水份接受管。