近些年,在我國牛羊肉生產(chǎn)量快速提升,并已產(chǎn)生東北地區(qū)、中華、大西北、西北四大肉羊帶。但現(xiàn)階段,在我國養(yǎng)牛業(yè)的追朔體系管理尚不完善。大部分養(yǎng)殖廠的牛沒有牛耳標識、小動物身份證件、小動物護照簽證等基本上的溯源信息內(nèi)容,在全部牛羊肉生產(chǎn)流程中未創(chuàng)建全世界統(tǒng)一標識系統(tǒng)設(shè)計。這導致在我國絕大多數(shù)活牛和牛肉商品不能追朔至根源,養(yǎng)牛業(yè)中出現(xiàn)明顯的安全風險,而且在進出口貿(mào)易中得到較大限定。
國際性上研究發(fā)現(xiàn)不一樣地區(qū)牛羊肉中放射性核素構(gòu)成有明顯差別,但此層面的分析報導非常少,且針對不一樣地區(qū)來源于的試品,運用放射性核素對其原產(chǎn)地的辨別實際效果各有不同。從在我國東北地區(qū)、中華、大西北、西北四大肉羊種植區(qū)設(shè)點取樣,運用放射性核素比例質(zhì)譜儀器、等離子技術(shù)質(zhì)譜儀器(ICP-MS)測量了脫油牛羊肉、粗蛋白質(zhì)、牛尾毛中碳、氮、氫、鉛放射性核素比例,較為了不一樣肉羊種植區(qū)牛機構(gòu)中放射性核素構(gòu)成差別,剖析了各機構(gòu)中放射性核素構(gòu)成的相關(guān)分析,并運用判別分析,較為了各指標值對牛羊肉原產(chǎn)地來源于的辨別狀況。在這個基礎(chǔ)上,基本構(gòu)建了運用放射性核素指標值開展牛羊肉原產(chǎn)地追溯的辨別實體模型。該項科學研究目的在于討論放射性核素指紋識別技術(shù)性對在我國四大肉羊種植區(qū)牛羊肉原產(chǎn)地追溯的可行性分析,掌握各類放射性核素指標值對牛羊肉原產(chǎn)地的辨別實際效果,進一步從現(xiàn)實運用中對放射性核素指紋識別追溯技術(shù)性開展深入分析。
一、在我國牛羊肉原產(chǎn)地追溯剖析抽樣及測量
各自從在我國四大牛羊肉種植區(qū)中選擇吉林省、貴州省、甘肅和河北省4個點共收集了59只羊的牛羊肉試品。牛羊肉原產(chǎn)地的基本資料及取樣點的設(shè)計方案見表4-7。
(1)取樣標準:宰殺后在每一頭牛的后屁股取500g肉,裝進包裝袋中,在-200C電冰箱中冷藏儲藏。
(2)試品前解決:牛羊肉試品經(jīng)碎肉機攪碎,在700C控溫干躁48h,用破碎機破碎,放置燒瓶中添加乙醚萃取法脫油。脫油后的羊肉粉開展充足碾磨,過200目篩儲備用;回收利用萃取法液中的乙醚,獲得粗蛋白質(zhì)試品,預(yù)留。
(3)氫同位素比例檢驗:稱重lmg的試樣放進φ你mm×5mm的銀杯中,折成小球狀,放進96孔的盤里(酶聯(lián)免疫板),外蓋松散地放到上邊。在測量以前,試品和角質(zhì)蛋白標準物質(zhì)均放到試驗室的均衡架子上,在常溫情況下均衡96h之上。試品在12750C的高溫下轉(zhuǎn)化成H2、N2和CO汽體,隨后歷經(jīng)1000C的提純柱,運用直徑為5A的碳分子篩去除N2和CO汽體,獲得干凈的H2,進到持續(xù)流通的放射性核素比例質(zhì)譜儀器(CF-IRMS)中完成測量。載氣He的總流量為100mL/min,試品在載氣功效下的總流量為50mL/min。氫同位素比例用δD(‰)表明,δ的相對性規(guī)范為V-SMOW。測算見式(4-2)。
δD(‰)=(Rsp/Rst—1)×1000 (4-2)
式中,R為輕放射性核素與重放射性核素進化速率比,即2H/1H;字符sp表明試品,st表示規(guī)范。
(4)碳、氮放射性核素比例檢驗:稱重50μg~800μg試品,先歷經(jīng)FlashEA1112型元素分析儀轉(zhuǎn)換為干凈的C02汽體和N2,再歷經(jīng)型號規(guī)格為ConfloIII型稀釋液儀,最終進到DELTA—ThermoFinnigan質(zhì)譜儀器開展檢驗。實際的運行主要參數(shù)如下所示:
元素分析儀:進樣器氮氣吹掃總流量為200mL/min,空氣氧化爐溫度為10200C,還原爐溫度為650°C,載氣氮氣總流量為90mL/min。
ConfloIII標準設(shè)置:He稀釋液工作壓力為0.6bar,C02參照氣工作壓力為0.6bar,N2參照氣工作壓力為1.0bar。
質(zhì)譜儀器標準:用USGS24(δ13CPDB=—16.00‰)校準C02氣瓶,用IAEAN1(δ15Nair=0.4‰)校準N2氣瓶。用校準的氣瓶氣做為規(guī)范。
可靠性碳、氮放射性核素比例各自用δC(‰)和δ15N(‰)表明,δ13C的相對性規(guī)范為V—PDB,δ15N的相對性規(guī)范為氣體。計算方法見式(4-3)
Δ(‰)=(R試品/R規(guī)范-1)×1000 (4—3)
式中,R為輕放射性核素與重放射性核素進化速率比,即13C/12C和15N/14N。
(5)鉛放射性核素比例檢驗:稱量0.3g~0.5g脫油羊肉粉,放置消化管中,添加濃硫酸10mL,硫酸(37%,分析純)3mL,放進Multiwave3000微波消解儀(英國PE企業(yè))中開展試品消煮。消煮后的試品用7500aICP-MS(英國Agilent企業(yè))測量試品中鉛放射性核素比例。儀器設(shè)備的實際工作中主要參數(shù)如下所示。
微波消解儀標準:微波加熱在10min內(nèi)從0W擴大到1200W,隨后在1200W的輸出功率下消除30min,最高溫度達190C,較大工作壓力達24bar。消除后獲得回應(yīng)通透的水溶液,用雙蒸水(>18.2MQ)洗出試品,滴定劑到50mL,裝進塑料瓶子被測。
ICP—MS的作業(yè)標準:
RF輸出功率:1200W 載氣流動速度:1.12L/min 腸蠕動栗流動速度:0. lrps
做霧化室溫度:20C 金屬氧化物指標值:0.45% 雙正電荷指標值:1.01%
3次反復測量,用外標法開展定量分析,鉛放射性核素規(guī)范試品選用Agilent企業(yè)的自然環(huán)境標準品;用內(nèi)標法確保儀器設(shè)備的可靠性,Li、Ge、Y、In、Tb、Bi是所挑選的內(nèi)標。當內(nèi)標原素的RSD(3次反復測量)>5%,再次測量試品。
(6)鍶放射性核素比例檢驗:稱量0.8g脫油羊肉粉,放進石英石堝中,放置箱式電阻爐,8000C下控溫2h,減溫后取下。用HN03融解離心分離機后清液添加到配有DOWEX50W—X8陽離子交換色譜上(除去S7Rb),接受Sr一部分。解決后的試品用型號規(guī)格為MAT—262(法國Finnigan企業(yè))的熱水解質(zhì)譜分析(TIMS)開展測量,品質(zhì)分溜用88Sr/86Sr=8.37521校準。規(guī)范試品為NBS987SrC03,其88Sr/86Sr=0.710243(2σ)。
(7)數(shù)據(jù)處理方法:用SAS手機軟件對信息開展方差分析、多重比較剖析、判別分析并且用EXCEL手機軟件開展相關(guān)性分析。
二、牛羊肉原產(chǎn)地追溯結(jié)果剖析