五氟化溴法在剖析金屬氧化物和硅酸鹽礦物的氧放射性核素構(gòu)成時(shí)，反映溫度與反應(yīng)速度是核心因素。（目地）在確保反應(yīng)速度的條件下，科學(xué)研究較高反映溫度標(biāo)準(zhǔn)(550～800℃)對(duì)五氟化溴法氧放射性核素構(gòu)成剖析的危害。（方式）在高反映溫度標(biāo)準(zhǔn)下對(duì)國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)物質(zhì)GBW04409開(kāi)展氧放射性核素試品制作與放射性核素構(gòu)成分析表明：（結(jié)果）反映溫度在550～675℃，得到 了較一定量的O2產(chǎn)出率，δ18O集中化在10.4‰～11.8‰范疇，精確度較高；反映溫度高過(guò)700℃后，O2產(chǎn)出率減少，δ18O遍布在10.8‰～26.8‰范疇，δ18O造成顯著的正誤差；根據(jù)分次氟化反映、合拼搜集汽體的形式得到了與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最佳值相符合的δ18O剖析結(jié)果。（結(jié)果）在高過(guò)700℃的反映溫度標(biāo)準(zhǔn)下，BrF5與鎳管式反應(yīng)器產(chǎn)生反映，提升了實(shí)驗(yàn)試劑耗費(fèi)。因?yàn)锽rF5實(shí)驗(yàn)試劑量不夠，造成 O2產(chǎn)出率稍低進(jìn)而造成氧同位素分餾。

穩(wěn)定同位素統(tǒng)計(jì)分析方法科學(xué)研究是穩(wěn)定同位素生態(tài)學(xué)的關(guān)鍵構(gòu)成部分，它是進(jìn)行放射性核素基礎(chǔ)理論及使用的試驗(yàn)基本。現(xiàn)階段已看到的礦產(chǎn)中，金屬氧化物礦物質(zhì)已逾200種，在地層中普遍遍布；發(fā)覺(jué)的硅酸鹽礦物有600多種，約占已經(jīng)知道礦物質(zhì)種的1/4，是三大類(lèi)巖石的首要造巖礦物質(zhì)（潘兆櫓等，1994）。金屬氧化物及硅酸鹽礦物中的氧放射性核素構(gòu)成科學(xué)研究可得到成巖成礦物來(lái)源于（盧琦園等，2018；梁維，2019；趙如意等，2020）、誘因（姜軍勝等，2015）、演變（郝光輝等，2020）等重要信息，是揭露地表中各種地質(zhì)環(huán)境、生態(tài)學(xué)全過(guò)程的主要方法之一。自Clayton and Mayeda（1963）創(chuàng)建了鋁硅酸鹽及化合物等礦物質(zhì)五氟化溴（BrF5）氧放射性核素統(tǒng)計(jì)分析方法至今，因其具備較高的剖析精密度，促使該統(tǒng)計(jì)分析方法和試驗(yàn)設(shè)備可以在氧放射性核素生態(tài)學(xué)運(yùn)用中得到不斷加強(qiáng)和改善（Clayton，1986；丁悌公平，1988，李延河等，1992；張建鋒等，2021），并變成傳統(tǒng)的氧放射性核素統(tǒng)計(jì)分析方法。

當(dāng)今用以巖層和礦物質(zhì)中氧放射性核素構(gòu)成的統(tǒng)計(jì)分析方法，關(guān)鍵有五氟化溴法、激光器氟化法（Laser-fluorination）及其二次正離子質(zhì)譜（SIMS）。五氟化溴法是在真空泵情況下，試件與BrF5實(shí)驗(yàn)試劑在控溫加溫自然環(huán)境下產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)釋放出來(lái)O2，立即對(duì)O2（張建鋒等，2021）或轉(zhuǎn)換為CO2（Clayton and Mayeda，1963；李延河等，1992）搜集，用汽體放射性核素質(zhì)譜儀器開(kāi)展氧放射性核素剖析；激光器氟化法是在真內(nèi)腔身體，根據(jù)紅外線激光發(fā)生器對(duì)鎳反映盤(pán)里的試件開(kāi)展高溫加溫，并與事先引進(jìn)的BrF5實(shí)驗(yàn)試劑產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)釋放出來(lái)O2，根據(jù)碳分子篩吸咐搜集，引進(jìn)汽體放射性核素質(zhì)譜儀器開(kāi)展氧放射性核素構(gòu)成剖析(Sharp,1990;龔冰和鄭永飛，2003；高建飛和丁悌平，2007；劉熙等，2016)；二次正離子質(zhì)譜是使用熱水解銫源造成133Cs 一次離子轟擊試品表層，使小一部分顆粒水解，二次正離子經(jīng)試品表層髙壓加快后進(jìn)到質(zhì)譜儀器按荷質(zhì)比開(kāi)展分離出來(lái)，并根據(jù)電磁感應(yīng)定律杯對(duì)16O-和18O-開(kāi)展接受，經(jīng)規(guī)范試品校準(zhǔn)后測(cè)算其氧放射性核素構(gòu)成（Valley et al.，1998；周麗芹等，2012；王潤(rùn)等，2013）。因?yàn)閹r層和礦石中的氧放射性核素構(gòu)成剖析的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多選用五氟化溴法開(kāi)展時(shí)間常數(shù)，這導(dǎo)致激光器氟化法（Laser-fluorination）和二次正離子質(zhì)譜（SIMS）所得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)信息均與之開(kāi)展較為，點(diǎn)評(píng)其精確度。

BrF5氧放射性核素構(gòu)成統(tǒng)計(jì)分析方法盡管檢測(cè)精密度較高，但試驗(yàn)影響因素較多。已經(jīng)有學(xué)者對(duì)超濾裝置密封性（李延河等，1992）、空氣相對(duì)濕度（鄭淑蕙等，1986，李延河等，1992；張建鋒等，2019）、試品純凈度（李延河等，1992）、氟化實(shí)驗(yàn)試劑純凈度（李延河等，1992；萬(wàn)德芳和李延河，2006）、檢測(cè)汽體目標(biāo)（李延河等，1992；龔冰和鄭永飛，2003；Mattey and Macpherson，1993）、反映溫度及反應(yīng)速度（Clayton and Mayeda，1963；Garlick and Epstein，1967；李延河等，1992；石曉等，2018）等對(duì)氧放射性核素構(gòu)成剖析的危害做好了分析與報(bào)導(dǎo)。Garlick and Epstein(1967)報(bào)導(dǎo)強(qiáng)調(diào)，因?yàn)榉从硿囟然蚍磻?yīng)速度不夠，導(dǎo)致試品中的氧獲取不徹底而致使的產(chǎn)出率稍低，會(huì)造成剖析效果造成負(fù)誤差，因?yàn)榉瘜?shí)驗(yàn)試劑不夠致使的產(chǎn)出率稍低會(huì)造成剖析效果造成正誤差；袁維玲等（1996）覺(jué)得試品與BrF5反映歷程的影響因素，反映溫度是具體的，而反應(yīng)速度是主要的，但彼此之間必須合理調(diào)整。高的反映溫度會(huì)加速化學(xué)變化過(guò)程，特別是在針對(duì)化學(xué)變化速率遲緩、反應(yīng)速度較長(zhǎng)的石榴子石、孔雀石、綠簾石、藍(lán)晶石及赤鐵礦等高溫硅化物礦物質(zhì)。過(guò)去針對(duì)高反映溫度對(duì)石頭和礦物質(zhì)中氧放射性核素構(gòu)成剖析結(jié)果的危害科學(xué)研究報(bào)導(dǎo)較少，Clayton and Mayeda（1963）覺(jué)得在700℃下，末見(jiàn)BrF五分解的直接證據(jù)，而且在這里溫度下，BrF5與鎳管式反應(yīng)器反映不太顯著；袁維玲和潘飛云（1996）談及溫度過(guò)過(guò)高加重BrF5與鎳金屬?gòu)?fù)合材料的反映；陳忠民（1990）提及反映溫度過(guò)高，實(shí)驗(yàn)試劑浸蝕管式反應(yīng)器，且進(jìn)行析出的氧與管式反應(yīng)器內(nèi)腔反映產(chǎn)生金屬氧化物，以上見(jiàn)解均欠缺系統(tǒng)化試驗(yàn)直接證據(jù)，給研究科學(xué)研究工作人員參照造成不變。因而，文中以用以巖層和礦物質(zhì)氧放射性核素構(gòu)成剖析開(kāi)展品質(zhì)監(jiān)管的國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)物質(zhì)GBW04409（石英石）為研究對(duì)象，進(jìn)行高溫情況下BrF5氧放射性核素構(gòu)成剖析試驗(yàn)，討論高反映溫度對(duì)氧放射性核素構(gòu)成剖析的危害，明確巖層和礦物質(zhì)BrF5法氧放射性核素構(gòu)成剖析的反映溫度限制范疇，為獲得高精度、高準(zhǔn)確性的研究結(jié)果給予參照根據(jù)。

1.試驗(yàn)一部分

1.1實(shí)驗(yàn)原理

在真空環(huán)境情況下，將一定量的含氧量礦物質(zhì)或巖層試件與BrF5實(shí)驗(yàn)試劑在控溫加溫情況下開(kāi)展氟化反映釋放出來(lái)O2，將產(chǎn)生的O2與別的副產(chǎn)品分離出來(lái)、提純后，應(yīng)用5Å碳分子篩對(duì)O2開(kāi)展搜集，解析后引進(jìn)汽體放射性核素質(zhì)譜儀器的雙路氣相系統(tǒng)軟件開(kāi)展氧放射性核素構(gòu)成剖析。

純天然化學(xué)物質(zhì)中氧放射性核素構(gòu)成一般用δ18 O表明，為了更好地有利于國(guó)際性較為，根據(jù)試品與國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)物質(zhì)GBW 04409（石英石）δ18 O值的較為精確測(cè)量，將試品δ18 O值轉(zhuǎn)化成相對(duì)性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)V-SMOW的δ18 OV-SMOW值。