（三）前解決辦法的比較認(rèn)證

據(jù)參考文獻(xiàn)報導(dǎo)，正己烷脫油法[20]是將待凈化處理滲瀝液以正己烷脫油，滴定劑過膜后上機操作檢驗，相比于固相萃取法，在確保檢驗結(jié)果準(zhǔn)確度的條件下，可高效節(jié)省試品前解決的時間和檢驗成本費。為認(rèn)證正己烷脫油法和固相萃取法的差別，選擇呈陰性牛乳試品，在加標(biāo)濃度值5μg/kg下，各自依照參考文獻(xiàn)中的正己烷脫油法和本實驗中的固相萃取法對試品開展前解決后上機操作檢驗，結(jié)果如圖2所顯示。

由圖2中2種前解決方式加標(biāo)檢驗結(jié)果質(zhì)譜圖比照得知，在同樣加標(biāo)濃度值下，正己烷脫油法檢驗結(jié)果顯示存有顯著的雜峰影響，且總體目標(biāo)峰抗壓強度相應(yīng)較低；而固相萃取法檢驗結(jié)果總體目標(biāo)紛紛型銳利對稱性，回應(yīng)抗壓強度高，雜峰影響小，更有益于定性分析。此外，在前處理中發(fā)覺，正己烷脫油法在脫油后，滲瀝液呈乳白色混濁情況，過慮膜時摩擦阻力很大，表明存有大顆粒物殘渣，上機操作液呈乳白色透明色狀，存有堵塞管道、環(huán)境污染離子源的很有可能；而固相萃取法律規(guī)定容后的滲瀝液和過慮膜后的上機操作液均回應(yīng)全透明，更有助于對設(shè)備的維護(hù)。盡管正己烷脫油法可在一定水平上節(jié)約時間和檢驗成本費，但從峰型、回應(yīng)抗壓強度和儀器設(shè)備安全隱患視角考慮到，挑選固相萃取法更加靠譜。

（四）標(biāo)曲制作和精度實驗

在痕量元素剖析中，試品前處理方式經(jīng)常隨著著總體目標(biāo)物的損害，危害解析結(jié)果的精確性，放射性核素內(nèi)標(biāo)法可合理減少這一危害，但放射性核素內(nèi)標(biāo)通常價格比較貴，大幅度提高了實驗成本費。因而，選用這兩種形式開展定量分析。方法1選用外標(biāo)法，參照財政部1031號公示-2-2008規(guī)范[19]規(guī)定，精確移取阿昔洛韋規(guī)范貯備液，以20%乙腈溶液稀釋液，配置成含量為1、2、5、10、50 ng/m L的系列產(chǎn)品濃度值規(guī)范切削液；方法2選用標(biāo)準(zhǔn)加入法，依照本實驗上述標(biāo)液的配置流程實際操作。將2組規(guī)范切削液上機操作檢驗，以總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)峰總面積（Y）與濃度值（X）開展回歸分析，制作標(biāo)曲，結(jié)果見表2。

由表2得知，二種標(biāo)曲制作方法的線性相關(guān)優(yōu)良，但各濃度值點峰總面積區(qū)別很大，方法1是方法2相匹配規(guī)范濃度值點峰總面積的3～5倍，說明受試品前處理方式的危害，總體目標(biāo)物損害比較顯著。為進(jìn)一步認(rèn)證二種標(biāo)曲制作方法的適用范圍，在線形范疇內(nèi)挑選0.5、2.5、5.0μg/kg水準(zhǔn)加標(biāo)濃度值（每一個濃度值點平行測定6次），依照本實驗所挑選的固相萃取法實現(xiàn)前解決后上機操作檢驗，各自帶入以上兩根標(biāo)曲開展線性擬合，考察利用率和相對性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3。

由表3得知，3水準(zhǔn)加標(biāo)檢驗結(jié)果帶入方法1所制作的標(biāo)曲中，均值利用率<20%,RSD>10%，不能滿足試驗規(guī)定；帶入方法2所制作的標(biāo)曲中，均值利用率在65.7%～85.7%,RSD<10%，達(dá)到財政部1031號公示-2-2008規(guī)范[19]中有關(guān)阿昔洛韋在牛乳試品中的利用率（50%～120%）及精度（<20%）規(guī)定。因而，挑選標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析結(jié)果更加精確。

（五）方式定量限和方法檢出限

精確移取稀釋液后的阿昔洛韋規(guī)范儲備液逐步下降加上到空缺試品中，依照上文挑選的固相萃取法和標(biāo)準(zhǔn)完成解決和剖析，以10倍頻率穩(wěn)定度做為定量限，如圖所示3所顯示，加標(biāo)濃度值為0.25μg/kg可做為阿昔洛韋在牛乳中的定量限，根據(jù)定量限為3倍方法檢出限標(biāo)準(zhǔn)，獲得方法檢出限約為0.08μg/kg，達(dá)到財政部1031號公示-2-2008規(guī)范[19]中有關(guān)阿昔洛韋在牛乳試品中的敏感度（定量限0.2μg/L）規(guī)定。

（六）試品檢驗

提取本地中小學(xué)校的牛乳試品14份，選用本方式對其阿昔洛韋殘余開展測量，與財政部1031號公示-2-2008規(guī)范中的檢驗方法和定量分析方式對比，可高效節(jié)省實驗成本費，提升剖析精確度。結(jié)果均未驗出阿昔洛韋殘余，達(dá)到食品衛(wèi)生安全國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)牛乳中阿昔洛韋較大殘余限定的規(guī)定。

三、結(jié)果

本分析根據(jù)簡單化財政部1031號公示-2-2008規(guī)范中的流動性相組成，減少剖析時間，提升質(zhì)譜分析主要參數(shù)，比照二種試品前解決方式，改善標(biāo)曲制作方法，創(chuàng)建了檢驗牛乳中阿昔洛韋殘余的固相萃取-高效率液相色譜儀-質(zhì)譜分析聯(lián)用統(tǒng)計分析方法。該方式經(jīng)濟發(fā)展、簡單、靠譜，可以達(dá)到試驗室對大批量牛乳試品中阿昔洛韋殘余的檢查規(guī)定。