1.3 規(guī)范溶液的配制

1.3.1 規(guī)范貯備水溶液與規(guī)范正中間水溶液

精確稱量21種二甲基硅氧烷類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各0.0100 g，各自放置2一個(gè)不一樣的10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯融解稀釋液至標(biāo)尺，攪拌。各規(guī)范貯備溶液的濃度為1000 mg/L。

精確移取各二甲基硅氧烷類物質(zhì)規(guī)范貯備水溶液100 μL于同一個(gè)10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯滴定劑至標(biāo)尺，獲得濃度值為10 mg/L的混和規(guī)范正中間液。

1.3.2 內(nèi)標(biāo)化學(xué)物質(zhì)規(guī)范貯備水溶液與正中間水溶液

精確稱量3-(2,3-環(huán)氧樹脂丙氧)丙基三叔丁基氯硅烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.0100 g，放置10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯融解、攪拌并稀釋液至標(biāo)尺；溶液的濃度為1000 mg/L。

精確移取內(nèi)標(biāo)化學(xué)物質(zhì)規(guī)范貯備水溶液100 μL到10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯滴定劑至標(biāo)尺，獲得濃度值為10 mg/L的內(nèi)標(biāo)化學(xué)物質(zhì)規(guī)范正中間水溶液。

1.4 規(guī)范工作中溶液的配制

精確移取50 μL、100 μL、250 μL、500 μL、1000 μL、2500 μL的二甲基硅氧烷類物質(zhì)混和規(guī)范正中間液于6個(gè)10 mL容量瓶中，各自向當(dāng)中添加500 μL 10 mg/L的內(nèi)標(biāo)規(guī)范正中間液，乙酸丁酯滴定劑至標(biāo)尺，混勻后獲得含內(nèi)標(biāo)濃度值為0.5 mg/L的二甲基硅氧烷類物質(zhì)規(guī)范工作中水溶液，濃度值分別為0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L的規(guī)范工作中水溶液。

1.5 剖析流程

1.5.1　試件的預(yù)備處理

稱量約2.00~4.00 g硅膠試品，將試品用剪子裁成5 mm×5 mm的一小塊，裝進(jìn)事先準(zhǔn)備好清潔的冷藏破碎氣瓶?jī)?nèi)，用液氮冷凍治療破碎試品，破碎時(shí)間3 min，直到將試品破碎至100~200顆粒物尺寸的粉狀固態(tài)。

1.5.2 試件的獲取

稱量2.0 g（精確至0.1 mg）硅膠冷藏破碎試品，放置清潔的25 mL旋蓋瓶中，添加10 mL乙酸丁酯和500 μL內(nèi)標(biāo)規(guī)范正中間液。（40±5）℃密封性超聲波提純30 min，制冷至常溫后過慮，用二份5 mL乙酸丁酯清洗試品，合拼清洗液，遷移至50mL圓底燒瓶，經(jīng)45 ℃，250 bar真空值轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)濃縮過濾出來(lái)萃取液至5 mL，遷移至10mL容量瓶中，乙酸丁酯滴定劑至標(biāo)尺。經(jīng)0.2 µm濾紙過慮后供氣象色譜儀質(zhì)譜分析氣相。

1.5.3 空缺試件的制取

按以上操作流程開展方式空缺試件的制取。

1.6 氣象色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜剖析及呈陽(yáng)性結(jié)果確診

應(yīng)用氣象色譜儀-質(zhì)譜分析/質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量試件和規(guī)范工作中水溶液，假如試品的品質(zhì)色譜儀峰保存期與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致，全部挑選離子對(duì)均應(yīng)發(fā)生，則依據(jù)判定挑選離子對(duì)的類別以及相對(duì)豐度比，對(duì)其開展呈陽(yáng)性確診。判定時(shí)，其相對(duì)豐度容許誤差不超過表1要求的范疇，則可判斷試品中存有相應(yīng)的被測(cè)物。

對(duì)空缺標(biāo)準(zhǔn)溶液和方式空缺試品先后氣相，扣減空缺本底后，獲得各二甲基硅氧烷類物質(zhì)的色譜儀峰總面積，每一個(gè)水溶液平行面氣相2次，測(cè)算峰總面積均值。在試件和規(guī)范工作中水溶液的全部測(cè)量全過程中確保操作標(biāo)準(zhǔn)一致。選用內(nèi)標(biāo)法定量分析。

2 結(jié)果與剖析

2.1 試品提純有機(jī)溶劑的挑選

二甲基硅氧烷類物質(zhì)能溶解乙酸丁酯、二氯甲烷、甲苯、正己烷和環(huán)己烷等溶劑中。取一定量帶有D3、D4、D5、L6和D3A這5種二甲基硅氧烷的呈陽(yáng)性試品，冷藏破碎后分別用乙酸丁酯、正己烷、二氯甲烷、甲苯、環(huán)己烷開展超聲波獲取，獲取的五種二甲基硅氧烷總產(chǎn)量利用率與五種二甲基硅氧烷在不一樣有機(jī)溶劑中分別利用率結(jié)果見表2與圖2，二氯甲烷對(duì)二甲基硅氧烷有熔化分解作用，融解出去的二甲基硅氧烷精彩片段會(huì)對(duì)目的物造成影響；從表2能夠 看得出，其他四種有機(jī)溶劑中正己烷對(duì)線形的L6獲取高效率較高，但正己烷與環(huán)己烷對(duì)帶有多苯基的環(huán)二甲基硅氧烷獲取高效率不高，危害二甲基硅氧烷總產(chǎn)量獲取利用率；其他2個(gè)有機(jī)溶劑中乙酸丁酯的獲取高效率稍高于甲苯。四種不一樣成分在幾類有機(jī)溶劑的提純高效率較為中，因D3和D4自身非常容易蒸發(fā)，造成 利用率稍低，充分考慮獲取時(shí)必須加溫超聲波獲取，最后挑選熔點(diǎn)較高的乙酸丁酯做為獲取有機(jī)溶劑。