2.5 PET與二元醇非均相質(zhì)量比對醇解率和BHET成品率的危害

由圖5得知，在選定的PET與二元醇質(zhì)量比范疇內(nèi)，PET的醇解率都到達了90%之上，當(dāng)mPET∶m二元醇為1∶2時，PET的醇聚率貼近100%,BHET成品率為60%；再次增加二元醇加料比，BHET的成品率再次擴大，做到75%。這是由于伴隨著二元醇的占比擴大，與PET的了解更充足，醇解反應(yīng)速率加速，反映水平更為完全，BHET產(chǎn)出率也隨著擴大，因此 mPET:m二元醇在1∶2～1∶3范疇較為適合。

2.6 EG/DEG醇解物質(zhì)表現(xiàn)

2.6.1 熱特性

圖6為醇解物質(zhì)的DSC曲線圖，在其中曲線圖(1)為選購的BHET規(guī)范試品，曲線圖(2)為EG/DEG與PET的醇解物質(zhì)。由圖6由此可見，兩試品曲線圖均在110℃上有銳利的吸熱反應(yīng)峰，在250℃上下有廣闊的吸熱反應(yīng)峰。依據(jù)PINGALE的畢業(yè)論文報導(dǎo),110℃處為BHET的熔化吸熱反應(yīng)峰，而在250℃處則是提溫歷程中BHET產(chǎn)生加聚反應(yīng)所造成的EG蒸發(fā)吸熱，進而建立了熔域開闊的吸熱反應(yīng)峰。

圖7為基本PET、BHET規(guī)范樣及EG/DEG醇解物質(zhì)的熱重分析曲線圖。由圖7由此可見曲線圖(2)、曲線圖(3)基本一致，均有兩個無重力環(huán)節(jié)：無重力環(huán)節(jié)Ⅰ產(chǎn)生在200～350℃，品質(zhì)損率為30%，是由于BHET在加熱歷程中會產(chǎn)生加聚反應(yīng)，脫來到小分子水EG，轉(zhuǎn)化成了低聚物；無重力環(huán)節(jié)Ⅱ產(chǎn)生在380～450℃，品質(zhì)損率約為60%，主要是因為以上縮聚反應(yīng)物質(zhì)產(chǎn)生熱溶解。

2.6.2 紅外線剖析

圖8為BHET和EG/DEG醇解物質(zhì)的FTIR譜圖。在其中3 446、1 134 cm-1處產(chǎn)生的強消化吸收峰各自相匹配O—H和C—O的升縮震動，說明甲基構(gòu)造的存有；2 963、2 884和1 450 cm-1處產(chǎn)生的消化吸收峰各自相匹配甲基中C—H的升縮震動和彎折震動，說明甲基—CH2—構(gòu)造的存有；1 715和1 134 cm-1處產(chǎn)生的強消化吸收峰各自相匹配CO和C—O的升縮震動，說明了酯基的存有；1 503 cm-1、1 450 cm-1、1 378和727 cm-1處產(chǎn)生的消化吸收峰各自相匹配芳環(huán)中CC的升縮震動和苯環(huán)的平行面彎折震動，874 cm-1處產(chǎn)生的消化吸收峰為苯環(huán)中C—H鍵外彎折造成，說明苯環(huán)結(jié)構(gòu)的存有。BHET與EG/DEG醇解物質(zhì)的FTIR譜圖基本上類似，所不一樣的是EG/DEG醇解物質(zhì)在3 307 cm-1帶有因醛基危害的甲基構(gòu)造，推斷可能是醇解物質(zhì)中殘余了少許的BHDET和BHDT。

2.6.3 核磁共振表現(xiàn)

圖9為BHET和EG/DEG醇解物質(zhì)的磁共振氫譜圖，在其中2.53×10-6處為DMSO的有機溶劑峰，3.35×10-6處為試品中H2O造成的峰。由圖9得知，EG/DEG醇解物質(zhì)僅有4種不一樣的氫原子，其化學(xué)位移各自為3.76×10-6、4.35×10-6、4.99×10-6、8.15×10-6，對峰總面積開展積分，a、b、c、d這4種氫原子總數(shù)之比1∶2∶2∶2，與BHET化學(xué)結(jié)構(gòu)一致。圖9中未發(fā)覺BHDET和BHDT的氫峰，這主要是因為磁共振氫譜沒法定量分析檢測成分非常低的成份，因而能夠表明經(jīng)純化分離出來后的醇解物質(zhì)中，BH-DET和BHDT成分較低。

3 總結(jié)

以工業(yè)生產(chǎn)PET廢塊、廢絲為原材料，EG和DEG為協(xié)同醇解劑，Zn(Ac)2為金屬催化劑，在自然壓情況下開展醇解反映，當(dāng)mPET∶m二元醇為1∶2～1∶3、DEG摩爾質(zhì)量成績?yōu)?0%、金屬催化劑質(zhì)量濃度為0.1%、反映溫度為200℃、反應(yīng)速度為1～1.5 h時，PET醇解率做到100%,BHET成品率做到75%。此標準比直接用EG醇解常用脫硫劑的量少一半，反應(yīng)速度減少0.5～1 h，對廢PET的迅速高效率醇解具備積極意義。將醇解物質(zhì)開展分離出來結(jié)晶體純化后，對其開展DSC、TG、FTIR、1H NMR等剖析，得到純化后的醇解物質(zhì)為BHET。