碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（下稱(chēng)IPBC），是一種不飽和脂肪碘代氨基甲酸酯（其化學(xué)式見(jiàn)圖1），具備廣泛的除霉防腐蝕特性，尤其是對(duì)黃曲霉菌、酵母有較強(qiáng)的抑殺功效。IPBC的抗菌原理主要是根據(jù)分子結(jié)構(gòu)鏈上的碘對(duì)微生物菌種細(xì)胞膜的結(jié)構(gòu)開(kāi)展化學(xué)作用，使細(xì)菌體細(xì)胞的巰基（-SH）和絡(luò)氨酸碘化而喪失蛋白質(zhì)活力，從而達(dá)到抑制微生物菌種生長(zhǎng)發(fā)育的目地。因?yàn)槠湓谄迫閯?、表活劑、極性溶劑中溶解度優(yōu)良，因此被普遍使用于肌膚護(hù)理商品和化妝品配方中。

IPBC物理性質(zhì)平穩(wěn)，但曝露在偏堿自然環(huán)境、高溫下能加快其溶解為碘和丙炔醇，丙炔醇具備較強(qiáng)的揮發(fā)物、刺激。在我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）要求IPBC歸屬于護(hù)膚品成分中的準(zhǔn)用添加劑，在滲濾產(chǎn)品中較大允許量為質(zhì)量濃度0.02%，不可用以三歲下列少年兒童應(yīng)用的商品中，且禁止使用于嘴唇商品，停留產(chǎn)品中限定為質(zhì)量濃度0.01%，除味商品和抑汗商品中限定為質(zhì)量濃度0.0075%，實(shí)際的限定標(biāo)準(zhǔn)因運(yùn)用的產(chǎn)品類(lèi)型不一樣而有一定的差別?，F(xiàn)階段，《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）及有關(guān)規(guī)范未百度收錄IPBC的測(cè)定法。

近些年，世界各國(guó)有關(guān)護(hù)膚品中IPBC的檢查辦法具體有高效液相色譜色譜法、液相色譜儀-質(zhì)譜、氣相色譜分析、氣象色譜儀-質(zhì)譜等，而高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜測(cè)量IPBC的方式 末見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜分析（HPLC-ICP-MS）具備精確度高、速度更快、線形范疇寬等特性，已被普遍用以碘和含碘化學(xué)物質(zhì)的測(cè)量。融合本研究組的項(xiàng)目前期，文中試著創(chuàng)建HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)性測(cè)量護(hù)膚品中含碘添加劑IPBC成分的方式 ，進(jìn)一步擴(kuò)展了IPBC的檢驗(yàn)和確診技術(shù)性。

1實(shí)驗(yàn)一部分

1.1儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑與試品

7900型電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜儀器；1200型高效率液相色譜；DS-800DTH型超聲設(shè)備；5810R型離心脫水機(jī)；MS3basic型渦旋儀；Milli-QReferenceA 型超純水儀。

乙腈、工業(yè)甲醇、苯甲酸均為色譜純；碘丙炔醇丁基氨甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純凈度97%）。

20份護(hù)膚品來(lái)自上海食品類(lèi)藥品檢驗(yàn)所日常抽樣檢驗(yàn)的試品。試品包含液態(tài)水基類(lèi)、膏霜保濕乳液類(lèi)、疑膠類(lèi)三種栽培基質(zhì)。

1.2儀器設(shè)備運(yùn)行主要參數(shù)

AgilentEclipseXDBC18色譜柱（150mm×4.6mm×5µm）；流動(dòng)性相：摩爾分?jǐn)?shù)0.1%苯甲酸為流動(dòng)性相A相，工業(yè)甲醇為B相，以40︰60等度過(guò)柱；流動(dòng)速度：1.0mL/min，柱溫：30℃，進(jìn)樣量：10μL。

ICP-MS工作中主要參數(shù)/頻射輸出功率：1550W；取樣深層：10.0mm；載氣流動(dòng)速度：0.7L/min；制冷氣流動(dòng)速度：15.0L/min；反映氣占比（Ar/O2混合氣體，容積之比4︰1)：17%；做霧化室溫度：-2℃；隔膜泵轉(zhuǎn)速比：0.40r/s；收集質(zhì)量數(shù)：127I；收集方式：TRA；積分時(shí)間：0.5s；收集時(shí)間：600s；試品錐：Pt；氣相系統(tǒng)軟件：有機(jī)化學(xué)氣相專(zhuān)用型矩形方管。

1.3標(biāo)液的制取

高精密稱(chēng)量IPBC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5mg，放置50mL容量瓶中，用工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得IPBC濃度值為100mg/L的規(guī)范貯備水溶液，放置4℃冰柜儲(chǔ)存。高精密汲取IPBC準(zhǔn)貯備水溶液適當(dāng)，制取濃度值分別為0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10mg/L的規(guī)范系列產(chǎn)品工作中水溶液。

1.4試品前解決

精確稱(chēng)取試品1.0g（精準(zhǔn)值0.01g），放置15mL離心管架中，添加含摩爾分?jǐn)?shù)0.1%苯甲酸的甲醇溶液10mL，充足渦流攪拌，超聲波獲取20min，靜放至室內(nèi)溫度，以10000r/min離心式5min，取上清液適當(dāng)過(guò)0.22μm濾紙，滲瀝液預(yù)留。與此同時(shí)開(kāi)展空缺試驗(yàn)。

2結(jié)果與探討

2.1ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)的提升

碘的第一電離能為1008.4kJ/mol，在原素中相比較高，而提升 頻射輸出功率有益于提高碘的回應(yīng)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，在1300～1500W范疇內(nèi)，響應(yīng)值伴隨著頻射輸出功率的增加而提高，當(dāng)頻射輸出功率超過(guò)1500W時(shí)響應(yīng)值提升不顯著，因而挑選 最好頻射輸出功率為1500W。

在早期試驗(yàn)中發(fā)覺(jué)，當(dāng)流動(dòng)性看中有機(jī)相占比較高時(shí)，很有可能造成 ICP-MS剖析數(shù)據(jù)信號(hào)不穩(wěn)，有機(jī)相溶解形成的炭粉會(huì)造成 取樣錐和提取錐阻塞，乃至歇火。因而，在載氣中引進(jìn)適當(dāng)O₂，使物質(zhì)與O₂反映轉(zhuǎn)化成CO₂，可清除炬管和錐孔的碳堆積。但過(guò)多的O₂會(huì)耗費(fèi)ICP的動(dòng)能，導(dǎo)致敏感度損害。本試驗(yàn)在高純度的Ar載氣中引進(jìn)20%容積之比4/1的Ar/O₂混合氣體做為反映氣，既可以有效的清除積炭，又能達(dá)到敏感度的規(guī)定。電子煙霧化器的冷卻溫度穩(wěn)定在-2℃，可減少有機(jī)溶液的蒸汽壓，降低其進(jìn)到等離子技術(shù)炬焰的量。

2.2色譜儀標(biāo)準(zhǔn)的提升

在有機(jī)相挑選 時(shí)，充分考慮乙腈中含是碳元素占比高過(guò)工業(yè)甲醇，在等離子的高溫下，更易于溶解造成炭粉，因而優(yōu)選工業(yè)甲醇做為有機(jī)相。較為了工業(yè)甲醇-水、摩爾分?jǐn)?shù)0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇管理體系，發(fā)覺(jué)IPBC在摩爾分?jǐn)?shù)0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇管理體系中，峰形更加銳利，因而挑選 摩爾分?jǐn)?shù)0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇做為流動(dòng)性相，以40︰60等度過(guò)柱時(shí)，保存期適度，峰形對(duì)稱(chēng)性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜儀圖如圖2所顯示。

2.3前解決標(biāo)準(zhǔn)的挑選

為降低操作流程，并最大限度提升 利用率，優(yōu)選超聲波獲取方法。充分考慮護(hù)膚品栽培基質(zhì)比較繁雜，尤其是疑膠類(lèi)栽培基質(zhì)帶有生物大分子粘稠類(lèi)化合物，為獲得理想利用率，挑選 先渦流分散化試品，再進(jìn)一步超聲波獲取，超聲波時(shí)間以20min為宜。

依據(jù)IPBC的正負(fù)極，較為了工業(yè)甲醇、摩爾分?jǐn)?shù)90%工業(yè)甲醇溶液、含摩爾分?jǐn)?shù)0.1%苯甲酸的甲醇溶液3種有機(jī)溶劑的獲取實(shí)際效果。數(shù)據(jù)顯示，液態(tài)水基類(lèi)、膏霜保濕乳液類(lèi)、疑膠類(lèi)栽培基質(zhì)均能有效地分散化于以上3種有機(jī)溶劑中，獲取利用率均在90%之上，在其中以含摩爾分?jǐn)?shù)0.1%苯甲酸的甲醇溶液略高，故最后采用含摩爾分?jǐn)?shù)0.1%苯甲酸的甲醇溶液做為獲取有機(jī)溶劑。

2.4線性相關(guān)與方法檢出限

取IPBC規(guī)范系列產(chǎn)品工作中水溶液，氣相10μL，峰總面積為縱軸（y），濃度值為橫坐標(biāo)軸（x，μg/L），開(kāi)展多元線性回歸剖析，選用外標(biāo)法定量分析。結(jié)果發(fā)覺(jué)，IPBC在0.05～10mg/L范疇內(nèi)線性相關(guān)優(yōu)良，相關(guān)系數(shù)r（r）為0.9909。

將規(guī)范貯備水溶液以適度性加上到液態(tài)水基類(lèi)、膏霜保濕乳液類(lèi)、疑膠類(lèi)空缺栽培基質(zhì)中，按本方式 開(kāi)展前解決和檢驗(yàn)。頻率穩(wěn)定度（S/N）為3時(shí)，獲得方式 的方法檢出限為0.3μg/g，可達(dá)到檢驗(yàn)要求。

2.5加樣利用率與精度

取各栽培基質(zhì)呈陰性試品各1.0g，放置15mL離心管架中，各自添加不一樣大小的規(guī)范貯備水溶液，做成低（2μg/g）、中（10μg/g）、高（50μg/g）三水準(zhǔn)，每一個(gè)水準(zhǔn)平行面6份，依照本方式 開(kāi)展前解決并測(cè)量，測(cè)算均值利用率和RSD，結(jié)果列于表1。表1數(shù)據(jù)信息表明，IPBC的均值利用率為93.0%～104.1%，RSD(n=6）為0.8%～4.5%，說(shuō)明本辦法的準(zhǔn)確性和精度優(yōu)良，達(dá)到具體測(cè)得要求。

2.6具體試品的測(cè)量

選用本方式 對(duì)采集的20個(gè)試品開(kāi)展測(cè)量，共8批試品驗(yàn)出IPBC，他們的成分處于質(zhì)量濃度0.00063%～0.013%中間，實(shí)際見(jiàn)表3，由此可見(jiàn)不一樣試品中成分差別比較大。依照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）中的限定開(kāi)展分辨，之上八個(gè)呈陽(yáng)性試品均符合規(guī)定。根據(jù)查驗(yàn)試品的包裝秘方表發(fā)覺(jué)，七個(gè)呈陽(yáng)性試品的秘方表均對(duì)IPBC成份開(kāi)展標(biāo)明，但有一批少年兒童潤(rùn)膚露（14號(hào)呈陽(yáng)性試品，成分為質(zhì)量濃度0.0032%）的秘方表格中未作標(biāo)明，表明對(duì)于護(hù)膚品中添加劑的管控幅度尚需進(jìn)一步加強(qiáng)。

3結(jié)果

文中構(gòu)建了高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜分析（HPLC-ICP-MS）聯(lián)用技術(shù)性測(cè)量護(hù)膚品中IPBC添加劑的方式 。該方式 敏感度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)、實(shí)際操作簡(jiǎn)易、無(wú)影響，適用多種多樣護(hù)膚品栽培基質(zhì)中IPBC的判定定性分析。該辦法的創(chuàng)建進(jìn)一步擴(kuò)展了IPBC的檢驗(yàn)和確診技術(shù)性，能為化妝品監(jiān)管和檢查工作中給予技術(shù)性支撐點(diǎn)。