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產(chǎn)品詳細(xì)信息食品添加劑使用限量

結(jié)構(gòu)式

物競編號	05CR
分子式	C8H8O4
分子量	168.15
標(biāo)簽	3-乙酰基-6-甲基-2H-吡喃-2-4(3H)-二酮, 脫氫乙酸, 保果鮮, Dehydracetic acid, DHA, DHS, 3-Acetyl-6-methyl-2H-pyran-2-4(3H)-dione, 防腐劑, 殺菌劑

編號系統(tǒng)

CAS號：520-45-6

MDL號：MFCD00066709

EINECS號：208-293-9

RTECS號：UP8050000

BRN號：6129

PubChem號：暫無

物性數(shù)據(jù)

1. 性狀：無色結(jié)晶或淺黃色粉末。

2. 密度（g/ cm³,25/4℃）：未確定

3. 相對蒸汽密度（g/cm³,空氣=1）：未確定

4. 熔點(diǎn)（oC）：109

5. 沸點(diǎn)（oC,常壓）：270

6. 沸點(diǎn)（oC,8kPa）：未確定

7. 折射率：未確定

8. 閃點(diǎn)（oC）：157

9. 比旋光度（o）：未確定

10. 自燃點(diǎn)或引燃溫度（oC）：未確定

11. 蒸氣壓（kPa,25oC）：未確定

12. 飽和蒸氣壓（kPa,60oC）：未確定

13. 燃燒熱（KJ/mol）：未確定

14. 臨界溫度（oC）：未確定

15. 臨界壓力（KPa）：未確定

16. 油水（辛醇/水）分配系數(shù)的對數(shù)值：未確定

17. 爆炸上限（%,V/V）：未確定

18. 爆炸下限（%,V/V）：未確定

19. 溶解性：難溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮及熱乙醇中。

毒理學(xué)數(shù)據(jù)

1、急性毒性：大鼠經(jīng)口LD50：500mg/kg，除致死劑量外無詳細(xì)說明；

小鼠經(jīng)口LC50：1330mg/kg，除致死劑量外無詳細(xì)說明；

小鼠經(jīng)腹腔LC50：1186mg/kg，除致死劑量外無詳細(xì)說明；

兔子直接接觸皮膚LDLo：5gm/kg，除致死劑量外無詳細(xì)說明；

2、致腫瘤數(shù)據(jù)：大鼠經(jīng)皮下TDLo：592 mg/kg/37W-I，RTECS標(biāo)準(zhǔn)瘤-腫瘤。

生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)

該物質(zhì)對環(huán)境可能有危害，對水體應(yīng)給予特別注意。

分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

1、摩爾折射率：38.43

2、摩爾體積（cm³/mol）：133.0

3、等張比容（90.2K）：338.5

4、表面張力（dyne/cm）：41.9

5、極化率（10^-24cm³）：15.23

計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)

1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值（XlogP）:0.3

2.氫鍵供體數(shù)量:0

3.氫鍵受體數(shù)量:4

4.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:1

5.互變異構(gòu)體數(shù)量:19

6.拓?fù)浞肿訕O性表面積60.4

7.重原子數(shù)量:12

8.表面電荷:0

9.復(fù)雜度:287

10.同位素原子數(shù)量:0

11.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0

12.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:1

13.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0

14.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0

15.共價鍵單元數(shù)量:1

性質(zhì)與穩(wěn)定性

1.DHA廣泛存在于許多深海魚油中，也存在于海洋藻類和某些陸地植物中。DHA是ω-3型不飽和脂肪酸，是機(jī)體營養(yǎng)必需脂肪酸。mp44℃。對光、氧、熱很不穩(wěn)定，易氧化、裂解，通常應(yīng)加抗氧劑。還可添加卵磷脂、右旋糖、環(huán)糊精或充惰性氣體等，提高制劑的穩(wěn)定性。

貯存方法

1.儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。

2.應(yīng)與酸類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

合成方法

方法一、以魚肝或碎魚為原料
粗制魚油的制備取已除去膽囊且洗凈切碎的新鮮魚肝，放人鍋內(nèi)加水，通蒸汽至80℃，流出油質(zhì)，過濾，濾液冷卻至0℃，析出固體脂肪，加壓過濾，得濾液即粗制魚油。
魚油[水]→[80℃]油質(zhì)[過濾]→粗制魚油
或以碎魚為原料，絞碎后在7-10℃與淀粉混合，加己烷提取15min，過濾，得濾液。濾液用氯化鈉溶液洗滌后加無水硫酸鈉脫水，回收己烷，得粗制魚油。
碎魚[淀粉，己烷]→[7-10℃，15min]濾液[NaCl]→[無水硫酸鈉]粗制魚油
精制魚油的制備取粗制魚油，加氫氧化鈉乙醇溶液皂化，過濾，濾液加酸酸化，加不溶于水的有機(jī)溶劑提取，提取物用水洗滌，除去有機(jī)層，水層為淡紅色或紅棕色的澄清液體，于10℃放置30min無固體析出，得精制魚油。
粗制魚油[堿性乙醇溶液]→濾液[有機(jī)溶劑]→[HCl]提取物[水洗]→精制魚油
預(yù)濃縮將精制魚油醇解乙酯化，用尿素包合結(jié)晶法，將魚油中的飽和度較小的脂肪酸除去，制得魚油脂肪酸乙酯。
精制魚油[乙醇，尿素包合結(jié)晶]→魚油脂肪酸乙酯
DHA的制備將魚油脂肪酸乙酯放入萃取罐中，打開鋼瓶，CO₂經(jīng)冷凝后，由高壓計(jì)量泵加壓至設(shè)定壓力，再預(yù)熱至工作溫度后，進(jìn)入萃取罐。SC-CO₂攜帶著魚油脂肪酸乙酯進(jìn)入精餾柱，組分按溶解度大小先后從柱頂出來，減壓后進(jìn)入分離器接收。實(shí)驗(yàn)條件：萃取壓力為11-15MPa、萃取溫度為35℃；精餾壓力為11-15MPa、精餾溫度為40-85℃。收集12-13.5MPa的富EPA餾分和14-15MPa的富DHA餾分，用氣相色譜儀測定，EPA十DHA提純至90%。將富EPA餾分和富DHA餾分分別在11.5-13MPa、13.5-15MPa下進(jìn)行二次萃取，EPA提純至67%，DHA提純至90%以上。
魚油脂肪酸乙酯[超臨界CO2萃取]→[分離]DHA

方法二、以鯡魚下腳料為原料
魚油的提取將鯡魚下腳料絞碎，加半倍量水，調(diào)pH8.5-9.0，保溫45min，加5%的食鹽，攪拌使溶解，繼續(xù)保溫15min，過濾，壓榨濾渣，合并濾液與壓榨液，趁熱離心，制得鯡魚油。鯡魚油中EPA和DHA的總含量為8.9%。
鯡魚下腳料[H2O, 5%NaCl]→[pH8.5-9][過濾，離心]→鯡魚油
多不飽和脂肪酸(PUFA)的制備取鯡魚油，加氫氧化鈉乙醇(95%)溶液，充氮回流皂化，皂化液冷至15-20℃，大量脂肪酸鈉鹽析出，擠壓過濾，濾液冷卻至-20℃，再壓濾。濾液加等體積的水，調(diào)pH3-4，離心10min，制得PUFA-I。將PUFA-I溶于氫氧化鈉乙醇溶液，-20℃冷卻，壓濾，濾液加少量水，-10℃冷卻，抽濾除去膽固醇結(jié)晶。濾液再加少量水，-20℃冷卻，離心5min，傾出上層液，下層膠狀物(PUFA鈉鹽)酸化后離心10min，制得PUFA-II。PUFA-II中EPA和DHA的總含量為64.8%。
鯡魚油[NaOH乙醇]→[氮?dú)鈃皂化液[冷卻]濾液[pH3-4]→[離心]PUFA-I[NaOH乙醇]→PUFA-II

方法三、以花生四烯酸為原料
以花生四烯酸為原料，經(jīng)去飽和，得EPA。EPA經(jīng)C₂鏈增長，得二十二碳五烯酸。二十二碳五烯酸經(jīng)去飽和，得DHA。
花生四烯酸[去飽和]→EPA
EPA[C2鏈增長]→二十二碳五烯酸[去飽和]→DHA

方法四、超臨界多元流體精密精餾技術(shù)
目前國內(nèi)外普遍采用的高真空蒸餾法、分子蒸餾法、硝酸銀絡(luò)合法、單純超臨界CO₂萃取以及工業(yè)化層析制備工藝，均存在著諸多的弊端和不足，不宜用于高純EPA、DHA產(chǎn)業(yè)化開發(fā)。采用超臨界多元流體精密精餾技術(shù)直接分離高純EPA、DHA，系在常溫條件下操作，產(chǎn)品不易氧化及降解，中間餾分可反復(fù)回收精餾，具有良好的分離性能，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

方法五、淡堿水解法提取魚油
此工藝是利用淡的堿液將魚肝蛋白質(zhì)組織分解，破壞蛋白質(zhì)與肝油的結(jié)合關(guān)系，從而更充分地分離魚油。此法肝油質(zhì)量好，價格低廉，我國的魚油廠多采用此法生產(chǎn)魚油。

方法六、鉀法提取魚油
傳統(tǒng)淡堿水解法提取魚油時所用的淡堿是氫氧化鈉的稀溶液，鹽是氯化鈉溶液，工藝已非常成熟。但提取過程產(chǎn)生的廢液中鈉鹽含量高，不能進(jìn)一步利用，形成了新的廢棄物。楊官娥等根據(jù)淡堿水解工藝的提取原理，用氫氧化鉀和硝酸鉀代替淡堿水解工藝中的氫氧化鈉和氯化鈉，魚油提取率、質(zhì)量均保持穩(wěn)定；提取魚油后的廢渣、廢液里含有大量的氨基酸、蛋白質(zhì)，可作為高效綠色肥料的原料進(jìn)一步利用，無新的廢棄物產(chǎn)生。
提取方法如下：將一定量的魚肝在勻漿器勻漿后，加入三口燒瓶，加半量到一倍半量水，攪拌下水浴升溫至45-50℃，分兩次加入40%的氫氧化鉀水溶液，調(diào)pH8-9，繼續(xù)攪拌升溫至80-90℃，保溫30min，加魚肝重4%的硝酸鉀，繼續(xù)攪拌，鹽析15min，趁熱離心，分離得粗魚油。
魚肝[水]→[45-50℃][4%KOH]→[pH8-9][80-90℃]→[30min][4%KNO3]→[15min][離心]→粗魚油
產(chǎn)品測定方法：過氧化值-硫代硫酸鈉回滴法；酸值-堿滴定法；碘值-硫代硫酸鈉滴定法；皂化值-鹽酸回滴法；DHA、EPA含量測定-氣相色譜法。
結(jié)果(n=3)：魚油提取率為24.4%；酸值為2.58；碘值為309；皂化值為178.7；過氧化值為0.070%；DHA含量為19.60%。

方法七：脫氫乙酸可由乙酰乙酸乙酯縮合等法制取，但工業(yè)上最可行的生產(chǎn)方法是雙乙烯酮二聚。
將溶劑苯（或甲苯）和催化劑三乙烯二胺依次加入反應(yīng)釜，并加熱至苯回流（約75-80℃），然后在不斷攪拌下，慢慢流加雙乙烯酮，并嚴(yán)格控制溫度80℃左右，流加完后繼續(xù)反應(yīng)30min，反應(yīng)液自然冷卻后析出固體，過濾即得粗品。粗品用稀碳酸鈉溶液（PH8-9）加熱（80℃）溶解，并用活性炭脫色，過濾所得請液用1：1的鹽酸在攪拌下中和至PH3-4，收集析出物，并在70-90℃下干燥即得成品。
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，催化劑用量0.3%，反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)時間75min，收率為88.2%。反應(yīng)過程中如添加阻聚劑，收率可提高到94.1%，純度99.8%。