實(shí)驗(yàn)中，具體添加的標(biāo)準(zhǔn)品為維生素E冰醋酸酯（添加量為8.5132mg），換算成維生素E（以α-維他命d計(jì)）的量為7.76mg，換算方式：維生素E（以α-維他命d計(jì)）/mg成分=維生素E冰醋酸酯/mg×430.71/472.75（在其中，430.71為α-維他命d的相對(duì)分子質(zhì)量，472.75為DL-α-冰醋酸維他命d（即維生素E冰醋酸酯）相對(duì)分子質(zhì)量，參照規(guī)范GB1886.233—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑維生素E》）。

5、正中間精度實(shí)驗(yàn)

稱量葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號(hào)20190115）內(nèi)容物6份，每一份約100mg，高精密稱取，高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號(hào)20190115）內(nèi)容物0.1g于25mL量杯中，添加10mL工業(yè)甲醇，放置70℃水浴中加溫，振搖使內(nèi)容物分散化，馬上遷移至25mL容量瓶中，再用10mL工業(yè)甲醇分三次清洗量杯，清洗液轉(zhuǎn)到容量瓶，超聲波獲取20min，取下，制冷至室內(nèi)溫度，用工業(yè)甲醇滴定劑至標(biāo)尺，混勻，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，做為供試品水溶液。采用不一樣離子交換柱、不一樣高效率液相色譜各自測(cè)量試品中花青素與維生素E成分，隨后各自對(duì)兩成分6個(gè)成分?jǐn)?shù)據(jù)信息開展相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計(jì)分析，獲得兩成分的含量的RSD均低于1.5％，說(shuō)明應(yīng)用該方式正中間精度優(yōu)良（見(jiàn)表4）。

6、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

稱量已經(jīng)知道花青素與維生素E成分的葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號(hào)20190115）內(nèi)容物約50mg，共6份，高精密稱取，向試品中添加花青素與維生素E冰醋酸酯混和標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液（花青素5.435lmg/mL，維生素E冰醋酸酯2.1283mg/mL）4mL，高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號(hào)20190115）內(nèi)容物0.1g于25mL量杯中，添加10mL工業(yè)甲醇，放置70℃水浴中加溫，振搖使內(nèi)容物分散化，馬上遷移至25mL容量瓶中，再用10mL工業(yè)甲醇分三次清洗量杯，清洗液轉(zhuǎn)到容量瓶，超聲波獲取20min，取下，制冷至室內(nèi)溫度，用工業(yè)甲醇滴定劑至標(biāo)尺，混勻，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，做為供試品水溶液。離子交換柱：以十八烷基氯硅烷引線鍵合硅橡膠為填充料，DikmaDiamons訂C18（4.6mm×150mm，5μm）；流動(dòng)性相：工業(yè)甲醇；流動(dòng)速度：1.0mL/min；檢驗(yàn)光波長(zhǎng)：284nm柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL。測(cè)得花青素與維生素E兩成分的加標(biāo)回收率均值各自為95.4％、99.0％，RSD各自為2.3％、1.2％，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5、表6，說(shuō)明應(yīng)用本方式檢驗(yàn)利用率較高，精確度優(yōu)良，結(jié)果靠譜。

7、試品的含量測(cè)量

稱量3批葡萄籽維生素E膠囊內(nèi)容物約100mg，生產(chǎn)批號(hào)20190115、20190116、20190l17，每次試品各3份，高精密稱取，高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號(hào)20190115）內(nèi)容物0.1g于25mL量杯中，添加10mL工業(yè)甲醇，放置70℃水浴中加溫，振搖使內(nèi)容物分散化，馬上遷移至25mL容量瓶中，再用10mL工業(yè)甲醇分三次清洗量杯，清洗液轉(zhuǎn)到容量瓶，超聲波獲取20min，取下，制冷至室內(nèi)溫度，用工業(yè)甲醇滴定劑至標(biāo)尺，混勻，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，做為供試品水溶液。離子交換柱：以十八烷基氯硅烷引線鍵合硅橡膠為填充料，DikmaDiamons訂C18（4.6mm×150mm，5μm）；流動(dòng)性相：工業(yè)甲醇；流動(dòng)速度：1.0mL/min；檢驗(yàn)光波長(zhǎng)：284nm柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL。按外標(biāo)法以峰面積換算花青素與維生素E（以α-維他命d計(jì)）成分。結(jié)果見(jiàn)表7。

三、結(jié)果
文中選用高效液相色譜色譜法創(chuàng)建葡萄籽維生素E膠囊中花青素和維生素E與此同時(shí)監(jiān)測(cè)的迅速統(tǒng)計(jì)分析方法。將維生素E冰醋酸酯標(biāo)準(zhǔn)品水溶液引入配置DAD探測(cè)器的液相色譜，打開光譜儀收集，明確了維生素E冰醋酸酯的最高消化吸收光波長(zhǎng)為284nm?；ㄇ嗨胤肿咏Y(jié)構(gòu)中帶有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，在紫外線區(qū)也是有較強(qiáng)的消化吸收，且在紫外線區(qū)有唯一特點(diǎn)消化吸收峰，因而本方式明確液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)光波長(zhǎng)為284nm。

此方法明確選用超音波獲取法可提升獲取高效率，解決了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法維生素E時(shí)供試品水溶液制取方式實(shí)際操作繁雜、現(xiàn)場(chǎng)采樣長(zhǎng)、可重復(fù)性較弱、需應(yīng)用危化品等難題，與此同時(shí)解決了本需進(jìn)行兩相工業(yè)甲醇，流動(dòng)速度1.0mL/min，檢驗(yàn)光波長(zhǎng)284nm標(biāo)準(zhǔn)下開展液相色譜儀剖析能夠高效迅速的測(cè)出葡萄籽維生素E膠囊中花青素和維生素E的成分。供試品水溶液中花青素和維生素E冰醋酸酯成分在12h內(nèi)長(zhǎng)期保持?；ㄇ嗨鼐€形線性回歸方程為y=4576.4x 8.0492，線形相關(guān)系數(shù)r為R²=0.9998，線形范疇為0.2806～2.8057mg/mL，均值利用率為99.4％。維生素E線形線性回歸方程為y=2086.4x-8.5767，線形相關(guān)系數(shù)r為R²=1，線形范疇為0.1236～1.2358mg/mL，均值利用率為99.0％。且花青素可重復(fù)性與正中間精度實(shí)驗(yàn)RSD各自為0.9％、1.3％，維生素E可重復(fù)性與正中間精度實(shí)驗(yàn)RSD各自為1.1％、0.8％。本方式可重復(fù)性好，實(shí)際操作迅速簡(jiǎn)單，專屬性強(qiáng)，可用以葡萄籽維生素E膠囊的質(zhì)量管理。