液態(tài)型保健品包含原漿、油類、飲品、養(yǎng)生保健酒等種類，因?yàn)楹窃虻鞍椎葼I養(yǎng)元素，在制造和貯存全過程中容易空氣氧化霉變或受細(xì)菌環(huán)境污染而低劣，因而，一般 會加入適當(dāng)?shù)奶砑觿┳龅皆黾佑行诘哪康?。苯甲醛、山梨酸、對甲基苯甲醛脂類等為常見的添加劑，但在試?yàn)中發(fā)覺，一部分原漿、油類型保健品中添加了苯甲醇，很有可能做為香辛料加上，也很有可能為了更好地實(shí)現(xiàn)防腐蝕抗菌的實(shí)際效果。

苯甲醇是藥用輔料，載于于英國FDA《非活性物質(zhì)指南》中，是膏藥或藥水中較常用的抗菌劑，一般劑量為1～2%。苯甲醇在身體關(guān)鍵由肝部新陳代謝，易被氧化成苯甲醛和苯甲醛，已經(jīng)有小動物毒理實(shí)驗(yàn)證實(shí)，苯甲醛的內(nèi)服LD50為1250～1996mg/kg(鼠)，苯甲醇的內(nèi)服LD50為1580mg/kg(鼠)，二者具備貼近的LD50值，表明苯甲醇具備與苯甲醛相近的毒副作用。二零一九年12月1日起實(shí)行的《保健食品備案產(chǎn)品可用輔料及其使用規(guī)定(2019年版)》中要求，苯甲醛以及醋酸鹽在液態(tài)中藥制劑中的最高用量為1g/kg，未列舉苯甲醇以及應(yīng)用要求。在GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中，苯甲醇為可以采用的食品類生成香辛料，是不是可作為食品防腐劑未作要求。海外針對食物中苯甲醇、苯甲醛、苯甲醛鹽等多種類型芐基化學(xué)物質(zhì)的總應(yīng)用限制值有明確規(guī)定，1996年FAO/WHO食用添加劑協(xié)同權(quán)威專家聯(lián)合會(JECFA)要求食用添加劑中苯甲醛(JECFAnumber850)、苯甲醛鹽、苯甲醛(JECFAnumber22)、苯甲酸乙酯(JECFAnumber23)、苯甲醇(JECFAnumber25)和苯甲酸芐酯(JECFAnumber24)最大每天容許攝取量(ADI)為0～5mg/kg休重(以苯甲醛劑量計)，并在2001年第57次JECFA大會中維持了這一結(jié)果。

近些年，針對苯甲醇的分析多聚集在生產(chǎn)工藝流程與在藥物行業(yè)的運(yùn)用上，對于保健品中苯甲醇成分檢測的消息很少，我國并未施行食品類中苯甲醇的測定法，由此可見，創(chuàng)建保健品中苯甲醇的含水量測定法，針對提升保健品中食用添加劑的監(jiān)管，確保食品衛(wèi)生安全，具備十分關(guān)鍵的實(shí)際意義。本分析以液態(tài)型保健品為研究對象，創(chuàng)建了氣象色譜儀、高效率液相色譜儀和氣象色譜儀-質(zhì)譜分析聯(lián)用三種苯甲醇的測定法，并較為了三種辦法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域，期待可以為創(chuàng)建苯甲醇測量的規(guī)范方式、制訂科學(xué)合理的限制值范疇給予參照根據(jù)。

一、試驗(yàn)一部分

1、氣相色譜分析

（1）水溶液的制取

高精密稱量苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品50mg放置50mL量瓶中，加工業(yè)乙醇稀釋液并滴定劑，得標(biāo)準(zhǔn)品貯備液。取試品攪拌，高精密稱量1.0g，放置10mL量瓶中，加工業(yè)乙醇融解并超聲波獲取10min，制冷至常溫后滴定劑，0.22μm濾紙濾過，得試品水溶液。

（2）色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

離子交換柱:J&WDB-WAX(60mx0.25mmx0.25μm)，提溫程序流程為原始溫度150℃，10℃/min升至180℃，維持3min，20℃/min升至230℃，維持5min；載氣為N2，恒流電源速率1.0mL/min，分離比10:1，探測器溫度250℃，氣相口溫度240℃，進(jìn)樣量1μL。

2、高效液相色譜色譜法

（1）水溶液的制取

高精密稱量苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品25mg放置10mL量瓶中，加50%甲醇溶液稀釋液并滴定劑，得標(biāo)準(zhǔn)品貯備液。取試品攪拌，高精密稱量1.0g放置25mL量瓶中，加適當(dāng)50%甲醇溶液超聲波獲取10min，制冷至常溫后滴定劑，0.22μm濾紙濾過，得試品水溶液。

（2）色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

離子交換柱:AgilentZORBAXEclipseXDB-C18(4.6x250mm，5μm)，流動性相為工業(yè)甲醇(A)-20mmo/L乙酸銨水溶液(B)，梯度方向過柱(0～8min，10%A；8.1～20min，30%A；20.1～30min，10%A)，流動速度為1.0mL/min，氣相量為10uL，柱溫為35℃，檢驗(yàn)光波長為210nm。

3、氣象色譜儀-質(zhì)譜

（1）水溶液的制取

標(biāo)準(zhǔn)品貯備液同氣相色譜分析項(xiàng)下貯備液。取試品攪拌，高精密稱量1.0g，放置10mL量瓶中，加工業(yè)乙醇融解并超聲波獲取10min后滴定劑，0.22μm濾紙濾過，高精密量取續(xù)滲瀝液0.1mL放置10mL量瓶中，加工業(yè)乙醇滴定劑，得試品水溶液。

（2）色譜儀與質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)

色譜儀標(biāo)準(zhǔn):離子交換柱為J&WDB–624UI(60mx0.25mmx1.4μm)，提溫程序流程為原始溫度60℃，維持1min，以50℃/min提溫至150℃，維持2min，再用10℃/min提溫至250℃，維持26min；載氣為氮?dú)?，原始總流?mL/min，維持20min，以2mL/min升到2mL/min，維持20min，氣相口溫度250℃，分離比10:1，進(jìn)樣量1μL。

質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn):同軸電纜溫度260℃，離子源溫度280℃，離子化方法EI，電子能量70eV，時間延遲7.3min，檢驗(yàn)方法為全掃描儀(m/z30～300)和SIM挑選正離子檢測方式(定量分析正離子79.0m/z，判定正離子107.0m/z和108.0m/z)。

二、結(jié)果與探討

1、系統(tǒng)軟件適用范圍

苯甲醇在GC、HPLC、GC-MS三個系統(tǒng)軟件上的色譜見圖1～圖3。試品在總體目標(biāo)峰部位沒有雜質(zhì)影響。此外，調(diào)查了山梨酸、苯甲醛和苯甲醇三種成分的混和水溶液在三個系統(tǒng)軟件中的分離出來實(shí)際效果，結(jié)果分離度均超過1.5，達(dá)到系統(tǒng)軟件適用范圍的規(guī)定。