3、試品前解決提升

試驗(yàn)室關(guān)鍵對當(dāng)然晾干神仙草開展破碎，試品中帶有黑色素等其它化學(xué)物質(zhì)，而依據(jù)苯甲醛特性，微溶解水、可溶于酒精、醫(yī)用乙醚等有機(jī)溶液，因而試驗(yàn)室選用酒精、乙酸丁酯、醫(yī)用乙醚、乙腈幾類試驗(yàn)室常見有機(jī)溶液對試品開展獲取，苯甲醛在水解情況下到水里溶解性比較大，因而在試樣中添加硫酸堿化試品，并添加氧化鈉，減少苯甲醛在水看中的溶解性，根據(jù)液液分派，做到對神仙草中苯甲醛的獲取。試驗(yàn)結(jié)果顯示：醫(yī)用乙醚獲取實(shí)際效果最好是。
用醫(yī)用乙醚對能力驗(yàn)證試品、試驗(yàn)室質(zhì)量控制樣，檢驗(yàn)結(jié)果令人滿意（見表2）。

4、線形范疇，方法檢出限、定量限、利用率和精度

標(biāo)液1000mg/L，用流動性相稀釋液獲得0.00、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L濃度值點(diǎn)配置的曲線圖點(diǎn)。按（1）色譜儀標(biāo)準(zhǔn)。離子交換柱Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流動性相A：0.2mmol/L乙酸銨溶液，B：乙腈，等度過柱（A/B=70/30）；流動速度（0.4mL/min）；柱溫：40℃。進(jìn)樣量10μL。（2）質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)離子化方式。ESI（一）；正離子噴霧器工作電壓：4.5kV；做霧化氣：N23.0L/min；干躁氣：N215L/min；撞擊氣：氬氣；DL溫度：250℃；加熱器溫度：400℃；逐行掃描：多反映檢測（MRM）；停留時間：20ms；時間延遲：3ms儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)以提升的最好標(biāo)準(zhǔn)氣相剖析，以峰總面積為縱軸、濃度值（μg/L）為橫坐標(biāo)軸畫曲線圖。試驗(yàn)結(jié)果顯示，總體目標(biāo)物在0.1～2.0mg/L范疇內(nèi)線性相關(guān)優(yōu)良，線性方程為y=173.49x 180.85，相關(guān)系數(shù)r為0.9999。本分析根據(jù)配置0.05mg/L濃度值點(diǎn)氣相11次，獲得11次氣相相對標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.008，3×S為方法檢出限，4倍方法檢出限做為定量限，稱樣量1.09，本辦法的方法檢出限為0.025mg/kg，定量限為0.1mg/kg。

在2種不一樣原產(chǎn)地神仙草試品中分別加上0.1mg/L、0.5mg/L、1.5mg/L三個水準(zhǔn)濃度值總體目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每一個水準(zhǔn)反復(fù)測試6次，開展利用率和精度測算，均值利用率在90.0％～98.0％中間，相對性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在（RSD）2.1％～4.6％中間，結(jié)果見（見表3）。

5、具體試品的檢驗(yàn)

本科學(xué)研究創(chuàng)建的辦法對神仙草、神仙草樹脂膠粉、涼皮水果罐頭、神仙草露等試品開展檢測，幾類神仙草以及生產(chǎn)商品中都驗(yàn)出了苯甲醛，在其中苯甲醛成分：神仙草在7.52mg/kg～8.33mg/kg間，神仙草樹脂膠粉50.4mg/kg，涼皮水果罐頭2.60mg/kg，神仙草露1.76mg/kg，（見表4）。苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和神仙草試品色譜各自見圖8、圖9。

三、結(jié)果

文中選用醫(yī)用乙醚做為提純有機(jī)溶劑，在弱酸性情況下，液液萃取法獲取神仙草以及商品中苯甲醛的前處置技術(shù)性，創(chuàng)建了神仙草以及商品中苯甲醛成分的HPLC—MS/MS測定法，該辦法簡易、靈巧、平穩(wěn)，可達(dá)到神仙草以及商品中苯甲醛成分的檢驗(yàn)和確診。