2.2 超聲波獲取時(shí)間與溫度的挑選

以上經(jīng)冷藏破碎處置后的呈陽性硅膠試品，用乙酸丁酯做為獲取有機(jī)溶劑，各自調(diào)查不一樣獲取時(shí)間（15 min, 30 min, 45 min, 60 min）和不一樣獲取溫度（30 ℃, 40 ℃, 50 ℃, 60 ℃）下五種二甲基硅氧烷類物質(zhì)的獲取高效率。結(jié)果顯示，獲取時(shí)間在30min之上時(shí)，試品中二甲基硅氧烷類物質(zhì)濃度值保持穩(wěn)定；在獲取溫度超過40 ℃時(shí)，相對(duì)分子質(zhì)量較低的二甲基硅氧烷類物質(zhì)D3，D4H，L3濃度值有一定的降低，且溫度較高時(shí)不利乙酸丁酯的獲取。最后挑選提取時(shí)間為30 min，提純溫度為40 ℃時(shí)開展試驗(yàn)。

2.3 離子交換柱的挑選

充分考慮總體目標(biāo)二甲基硅氧烷類物質(zhì)不僅有D3，D4H等的低熔點(diǎn)雙組分，也是有D3A，D4A等高線熔點(diǎn)雙組分，出峰時(shí)間較長(zhǎng)，且化學(xué)物質(zhì)構(gòu)造均為對(duì)稱優(yōu)良的低正負(fù)極化學(xué)物質(zhì)，大家選用了羥基、苯基官能團(tuán)異構(gòu)鍵合相的DB-1(30 m × 0.25 mm × 0.25 µm), DB-5MS UI (30 m × 0.2 5mm × 0.25 µm), DB-35MS (30 m× 0.25 mm × 0.25 µm), ZB-5HT (15 m × 0.25 mm × 0.1µm)，ZB-35HT (15 m × 0.25 mm × 0.1 µm ) 五種溫度應(yīng)用領(lǐng)域較寬且均為中等水平正負(fù)極的離子交換柱，結(jié)果顯示，總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)在5種離子交換柱上均能分離出來，在15 m的(5%苯基)羥基硅氧烷和(35%苯基)羥基硅氧烷離子交換柱在上也是有比較理想的分離出來實(shí)際效果，但鑒于長(zhǎng)離子交換柱的分離出來時(shí)間較長(zhǎng)，因而最后選ZB-5HT（15 m × 0.25 mm × 0.1 µm）離子交換柱，既節(jié)省了時(shí)間，也可得到有效的分離出來實(shí)際效果。

2.4　氣相口溫度提升

充分考慮總體目標(biāo)二甲基硅氧烷類存有D4P，D5P，D4A等高線熔點(diǎn)的化學(xué)物質(zhì)。在確認(rèn)之上提純和分離出來標(biāo)準(zhǔn)后，用相對(duì)分子質(zhì)量較大的D4A的規(guī)范工作中水溶液對(duì)進(jìn)樣口溫度開展提升。結(jié)果見表3，伴隨著氣相口溫度的上升，峰總面積轉(zhuǎn)變慢慢擴(kuò)大，在280 ℃～300 ℃中間做到較大，300 ℃之后，伴隨著氣相口溫度的上升，峰總面積轉(zhuǎn)變并不大。因而，挑選300 ℃為最好氣相口溫度。

質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)的挑選

將21種二甲基硅氧烷類物質(zhì)和福林酚試劑物標(biāo)液逐一在EI全逐行掃描下開展一級(jí)質(zhì)譜分析掃描儀，發(fā)覺低質(zhì)量數(shù)環(huán)形與網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)二甲基硅氧烷類物質(zhì)便于產(chǎn)生遺失-CH3的分子離子峰[M-15] ，如D3 [222-15] (M=207)，L4 [240-15] (M=225)，D5 [370-15] (M=355)，如圖所示3b所顯示；高質(zhì)量數(shù)的環(huán)形和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)二甲基硅氧烷類物質(zhì)除便于產(chǎn)生遺失-CH3的分子離子峰[M-15] 外，還便于產(chǎn)生匯聚數(shù)更低更平穩(wěn)的分子離子峰，如D7的關(guān)鍵分子離子峰[281] ，D8的分子離子峰[355] ，L6的分子離子峰[221] ；次之，帶有苯基的二甲基硅氧烷類物質(zhì)更容易產(chǎn)生遺失-C6H5的分子離子峰，如D3P與D4P。各自選擇之上各成分的質(zhì)譜分析譜圖上回應(yīng)比較大的正離子為母正離子，以5~60 eV的撞擊動(dòng)能開展子離子方式掃描儀，結(jié)果顯示，21種二甲基硅氧烷類物質(zhì)中，環(huán)形二甲基硅氧烷類物質(zhì)均便于產(chǎn)生[CH3SiO2] (M=75)的子離子，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)二甲基硅氧烷類物質(zhì)均便于產(chǎn)生[C2H5SiO] (M=73)的子離子；21種二甲基硅氧烷類物質(zhì)提升后的主要參數(shù)見表4。