為了更好地挑選最好檢驗(yàn)光波長,調(diào)查雙氧水異丙苯濃度值為1.58,3.15 mmol/L時與二茂鐵反映的全光波長(200~600 nm)掃描儀圖,結(jié)果如圖所示1所顯示。
由圖1得知,在300~400 nm的范疇內(nèi)伴隨著雙氧水異丙苯濃度值的提升試品OD值值增大,盡管較大消化吸收光波長在318 nm處,可是根據(jù)比照OD值值離散系數(shù)(表1)得知,在310 nm處OD值值的離散系數(shù)較大,即在310 nm處的空缺試品的OD值與規(guī)范試品OD值的誤差較大,檢驗(yàn)更為靈巧。因此 挑選310 nm為最好檢驗(yàn)光波長。
由圖2得知,二茂鐵與雙氧水異丙苯反映的飽和狀態(tài)摩爾比(n二茂鐵∶n雙氧水異丙苯)為1∶4,表明二茂鐵構(gòu)造中兩個環(huán)戊二烯能夠 和4個氯丁二烯融合或是每一個環(huán)戊二烯與一個氯丁二烯融合,其他2個氯丁二烯與鐵產(chǎn)生絡(luò)離子。為了更好地確保在標(biāo)曲范疇內(nèi)二茂鐵過多且OD值值處在探測器的最好檢驗(yàn)范疇,挑選二茂鐵規(guī)范溶液的濃度為29 mmol/L,雙氧水異丙苯規(guī)范溶液的濃度為15.77 mmol/L。
二茂鐵在弱酸性情況下與氫氯丁二烯反映,挑選鹽酸、苯甲酸、甲酸,各自添加二茂鐵水溶液及其二茂鐵與雙氧水異丙苯的混和溶劑中,并開展全光波長掃描儀。結(jié)果發(fā)覺由苯甲酸給予的氫氧根離子濃度值可使催化反應(yīng)速度開展的與此同時,確保二茂鐵不溶解,鹽酸(強(qiáng)堿)使二茂鐵溶解而甲酸存有下沒有表明反映性,故挑選苯甲酸做為金屬催化劑。
如圖所示3所顯示,伴隨著苯甲酸摩爾分?jǐn)?shù)的擴(kuò)大,二茂鐵與雙氧水異丙苯反映物質(zhì)在310 nm范疇內(nèi)的OD值值持續(xù)上升,說明酸堿性金屬催化劑摩爾分?jǐn)?shù)的上升有利于反映的開展??墒?,過低的酸堿性標(biāo)準(zhǔn)也許會毀壞二茂鐵與雙氧水異丙苯反映物質(zhì)的構(gòu)造。因而,最后挑選摩爾分?jǐn)?shù)為2%的苯甲酸,認(rèn)證試驗(yàn)也說明在該酸堿性金屬催化劑標(biāo)準(zhǔn)下,雙氧水異丙苯不容易產(chǎn)生溶解。
由圖4得知,二茂鐵與雙氧水異丙苯的反映伴隨氣溫的增強(qiáng)產(chǎn)生反映物質(zhì)的成分持續(xù)提升,當(dāng)60℃后反映基本上實(shí)現(xiàn)了均衡,溫度再上升其反應(yīng)物成分轉(zhuǎn)變很弱。充分考慮氫氯丁二烯非常容易遭受高溫的干擾而產(chǎn)生變化,因此 挑選60℃做為最好反映溫度。