2.4 儲(chǔ)存時(shí)間

為科學(xué)研究水質(zhì)采樣在儲(chǔ)存環(huán)節(jié)中亞硝酸的有沒(méi)有衰減系數(shù)，應(yīng)用Na2S2O3脫氯儲(chǔ)存的加標(biāo)水質(zhì)采樣，開(kāi)展持續(xù)7天前解決測(cè)量，結(jié)果顯示：7天內(nèi)9種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)無(wú)顯著衰減系數(shù)狀況，第7天NPyr和NDEA有一定程度上的減少，因而水質(zhì)采樣收集后，必須在7天內(nèi)開(kāi)展前解決并測(cè)量。

2.5 標(biāo)曲與方法檢出限

9種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)在配置的含量范疇內(nèi)（0~100 μg/L）均有不錯(cuò)的線形，相關(guān)系數(shù)r均超過(guò)0.99。

依照頻率穩(wěn)定度為3上下的含量的3~4倍配置試品，平行測(cè)定7次，測(cè)算儀器設(shè)備的定量限。其方式 檢出限應(yīng)用儀器設(shè)備定量限的濃度值加標(biāo)，對(duì)水質(zhì)采樣開(kāi)展前解決后上機(jī)操作測(cè)量7次，測(cè)算方法檢出限，結(jié)果如表5所顯示。

2.6精度和精確度

2.6.1精度

在純凈水中添加國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置成高中低檔3個(gè)不一樣含量的水質(zhì)采樣，做七個(gè)平行面水質(zhì)采樣歷經(jīng)前解決后上機(jī)操作測(cè)量，相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表6。

2.6.2 精確度

各自在同一水資源水與在出廠水里添加9種亞硝酸的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配置成3種不一樣含量的水質(zhì)采樣，前解決后開(kāi)展測(cè)量測(cè)算利用率，利用率范疇為76.5%~128.9%，實(shí)際結(jié)果見(jiàn)表7。

3具體水質(zhì)采樣測(cè)量

對(duì)以長(zhǎng)江水（利港段）、太湖泊、里下河水為水資源水的3個(gè)自來(lái)水廠的原水以及在出廠水中9種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)的成分開(kāi)展測(cè)量，結(jié)果見(jiàn)表8。

由表8得知，除NMEA和NDPA2種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)在水資源水和在出廠水未驗(yàn)出，別的7種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)有驗(yàn)出。相對(duì)性別的8種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)，水資源水和在出廠水里的NDMA的成分較高，且長(zhǎng)江水（利港段）的亞硝酸成分顯著高過(guò)太湖泊和里下河水。

4 結(jié)果

創(chuàng)建了9種亞硝酸的液相色譜儀-質(zhì)譜分析液質(zhì)儀的檢查方式 ，匯總?cè)缦滤?（1）提升明確了質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)、高效液相標(biāo)準(zhǔn)，流動(dòng)性相應(yīng)用0.1%的苯甲酸水和工業(yè)甲醇；除NDPhA的8種化學(xué)物質(zhì)應(yīng)用大氣壓力水解源（APCI）測(cè)量；NDphA應(yīng)用電噴霧器水解源（ESI）測(cè)量;（2）對(duì)純凈水、地下水、在出廠水里的9種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)開(kāi)展加標(biāo)測(cè)量，精確度范疇為76.5%~128.9%，精度范疇為0.7%~19.2%；（3）對(duì)長(zhǎng)江水、太湖泊、里下河的水源地水以及相匹配在出廠水開(kāi)展測(cè)量，除NMEA和NDPA2種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)在水資源水和在出廠水未驗(yàn)出，別的7種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)有驗(yàn)出；（4）參考英國(guó)佛羅里達(dá)州要求NDMA，NDEA，NDPA的限制值規(guī)范（均為10 ng/L），應(yīng)用固相萃取-高效率液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法水質(zhì)采樣中的9種普遍的亞硝酸類(lèi)化合物相比于GC-MS，LC，GC方式 ，方法檢出限較低（在0.6 ng/L下列）、利用率高、再現(xiàn)性好。應(yīng)用內(nèi)標(biāo)法定量分析，可以避開(kāi)前解決產(chǎn)生的剖析偏差，檢驗(yàn)結(jié)果比較精確。