因為苯酐氨解時與此同時產(chǎn)生氨鹽,進而導致系統(tǒng)中分散的氨分子的濃度值快速減少,當氫氧化鈉溶液添加量少時,將無法完全將氨鹽中的氨分散出去,使胺化反映遇阻,進而成品率降低。在下一步酯化反應中,從霍夫曼降解反映原理看,反映中應維持一定的酸堿度,若偏堿不夠則有以下不良反應產(chǎn)生,見式(2):
在事后酯化反應中維持一定的偏堿,則在其中間物丙烯酸酯的可靠性就高,相反,原材料不容易長出乳白色沉淀物。酸堿度越高,丙烯酸酯的可靠性就越高,可是到反映中后期,水解反應時已經(jīng)有很多的乙酯轉(zhuǎn)化成,若堿渡過大,就越易導致乙酯的水解越多,此外,過多的氫氧化鈉溶液會使胺化反映產(chǎn)生的氟苯產(chǎn)生一部分水解反應,造成 產(chǎn)品品質(zhì)成績降低。由試驗結(jié)論還可以看到當氫氧化鈉溶液與苯酐的摩爾比為1:1時,質(zhì)量濃度與成品率較為理想化。
3、胺化反映中溫度對成品率及質(zhì)量濃度的危害
更改胺化反映隔熱保溫溫度,調(diào)查胺化溫度對乙酯的成品率與質(zhì)量濃度的危害,結(jié)果見表2。
一般而言,上升溫度能夠提高有機化合物在氫氧化鈉中的溶解性和加速化學反應速率,對減少反應速度有益,但溫度過高,也會提升不良反應的產(chǎn)生。胺化反映是一個化學反應,而且氫氧化鈉在溫度較高時非常容易蒸發(fā),故要操縱反映穩(wěn)定地開展,反映溫度不能過高。從表2的信息還可以看得出,當環(huán)境溫度在70℃下列慢慢增高時能夠 增強化學反應速率,進而增強商品成品率;當環(huán)境溫度高過70℃時,較高的溫度促進了氫氧化鈉的蒸發(fā),使胺化反映不足充足,造成 成品率降低。此外溫度的上升也會造成 氟苯的水解反應轉(zhuǎn)化成二羧酸,進而致使商品純凈度減少。故當隔熱保溫溫度在70℃時作用最好。
4、氫氧化鈣對成品率及透光度的危害
固定不動氟苯化液和酒精使用量,更改氫氧化鈣使用量,調(diào)查氫氧化鈣的添加量對乙酯的回收率及透光度的危害。結(jié)果見表3。
在霍夫曼降解反映中,氫氧化鈣主要是對氟苯開展脫羰基的。氟苯與氫氧化鈣反映,喪失碳基,轉(zhuǎn)化成降低一個氧原子的伯胺,這一反映被稱作費舍重新排列。氟苯的鹵代全過程,即氮原子上的氫被鹵素燈泡替代,獲得N-鹵代氟苯的中問體。在堿功效下,脫去鹵化氫,獲得一個缺電子器件的氮原子(氮原子最外面僅有6個電子器件)的中問體酰基氮烯。不難看出,氫氧化鈣的劑量對反映尤為重要,從表3的信息還可以看到當氫氧化鈣與苯酐的摩爾比低于1的情況下,氟苯脫羰基不足充足,反映成品率低;當氫氧化鈣與苯酐的摩爾比超過1.1的情況下,氫氧化鈣的強氧化性使羥基被氧化,商品外表顏色較重。充分考慮氫氧化鈣非常容易溶解而耗損,添加量在摩爾比n(苯酐):n(氫氧化鈣)為1:1.05時為最佳。
5、酒精對酯化反應成品率的危害
酯化反應為可逆反應,當反映開展到一定水平時,二者創(chuàng)建起穩(wěn)定平衡,使反映不可以沿一個方位開展究竟。為了更好地使反映向所須要的角度開展,要毀壞這一均衡,提升生成物的濃度值或是將反應物除去,試著提升酒精的濃度值使反映向轉(zhuǎn)化成乙酯的角度開展。酒精的質(zhì)量濃度對酯化反應成品率的危害見表4。
三、結(jié)果
文中以苯酐為原材料經(jīng)氟苯化、酯化反應二步反映生成了一種食用香料鄰羥基苯甲酸乙酯,并根據(jù)磁共振氫譜明確其構造。調(diào)查了氫氧化鈉溶液、氫氧化鈣、酒精及其溫度對乙酯成品率和純凈度的危害,當n(苯氟酸調(diào)整pH值,再過慮、清洗、烘干處理制取商品。取氟化鈉厭氧顆粒污泥2000g,對厭氧顆粒污泥先開展3次再漿清洗,一次過慮清洗,第3次再漿后先用50%鹽酸調(diào)整pH值,再過慮、清洗、烘干處理制取商品,試驗結(jié)果見表4。
從表3和表4試驗結(jié)論得知,根據(jù)稀的氫氧化鈉溶液和水再漿清洗后,再調(diào)整料漿的pH值,再清洗、過慮、干躁就可以制取質(zhì)量濃度為99%的氟化鈉商品。
四、試驗結(jié)果
(1)硅渣根據(jù)用氫氧化鈉溶液融解、過慮、調(diào)膜、清洗、中合再清洗、過慮、干躁的形式能夠 制取偏硅酸鈉水溶液和質(zhì)量濃度為99%氟化鈉商品。
(2)在制取偏硅酸鈉的環(huán)節(jié)中,硅渣和氫氧化鈉溶液原材料的量必須基礎理論量的1.3開展配制;在純化氟化鈉商品的環(huán)節(jié)中,pH值應操縱在7—8。pH值操縱是提煉全過程中的重要主要參數(shù)。
(3)還需進一步地提升加工工藝技術參數(shù)及步驟,留意過慮方法的挑選 。