添加劑是因?yàn)轭A(yù)防食品類因微生物菌種等造成的腐壞霉變所增加的，使食物在一般的環(huán)境中有著一定的保質(zhì)期。但現(xiàn)階段食用添加劑超額、超出范圍應(yīng)用的問題許多，苯甲醛、山梨酸和對甲基苯甲醛脂類是應(yīng)用最普遍的添加劑。

生抽是中國傳統(tǒng)文化的調(diào)味料，生產(chǎn)制造中具體使用的添加物為：苯甲酸鈉，山梨酸，對甲基苯甲醛脂類以及醋酸鹽，在GB2760-2014中要求的最高需求量先后是1.0g/kg、1.0g/kg、0.25g/kg。針對純奶，依據(jù)GB2760—2014規(guī)定為不可驗(yàn)出，蛋白飲料中苯甲醛的最高需求量是1.0g/kg；飲料類山梨酸較大需求量是0.5g/kg，對甲基苯甲醛脂類是0.25g/kg。

糠醛、5-羥基糠醛在GB2760-2014中要求為可以采用的食物用香辛料，但在附則表B.1不可加上食品類用香辛料、香料的食品類名冊中有牛乳、純蜂蜜，因此 為不可驗(yàn)出。與此同時(shí)含糖量的食物在生產(chǎn)和存儲環(huán)節(jié)中，會(huì)產(chǎn)生糖的熱分解反映和美拉德反應(yīng)，這兩個(gè)反映均會(huì)造成5-羥甲基糠醛(5-HMF)，從而分解反應(yīng)造成糠醛和5-羥基糠醛?？啡╊惢衔镌谏眢w不斷地累積會(huì)導(dǎo)致中毒了。

現(xiàn)階段測量這5類添加劑和3類糠醛類化合物成分的辦法具體有氣相色譜分析、氣象色譜儀-質(zhì)譜、高效液相色譜色譜法和液相色譜儀-質(zhì)譜。GB/T18932.18-2003即選用液相色譜儀/紫外線測定法測量純蜂蜜中的羥甲基糠醛成分，并確立了限定規(guī)定。而現(xiàn)階段與此同時(shí)測量這6食品類中苯甲醛、山梨酸、對甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、糠醛、5-羥基糠醛和5-羥甲基糠醛成分的方式并未見報(bào)導(dǎo)。因此創(chuàng)建一種迅速、便捷、經(jīng)濟(jì)發(fā)展的檢查方式 ，有益于確保大家的交易安全性。文中選用氣象色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用迅速測量生抽、牛乳、飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜中糠醛類化合物和添加劑類化合物，對試樣的前解決辦法及GC-MS/MS剖析標(biāo)準(zhǔn)開展提升，GC-MS/MS多反映檢測方式(MRM)開展測量，可以達(dá)到生抽、牛乳、飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜中3種糠醛類化合物和5種添加劑的檢驗(yàn)。

一、原材料與方式

1、原材料與實(shí)驗(yàn)試劑

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：糠醛(CAS號：98-01-1)、5-羥基糠醛(CAS號：620-02-0)、5-羥甲基糠醛(CAS號：67-47-0)(百靈威高新科技有限責(zé)任公司，純凈度≥98％)；苯甲醛(CAS號：65-85-0)、山梨酸(CAS號：110-44-1)、對甲基苯甲酸甲酯(CAS號：99-76-3)、對甲基苯甲酸乙酯(CAS號：120-47-8)、對甲基苯甲醛丙酯(CAS號：94-13-3)(法國sigma企業(yè)，純凈度≥99％)；乙腈、甲苯(色譜純，英國TIDE企業(yè))；正己烷、二氯甲烷、乙酸丁酯(分析純，選購于華東醫(yī)藥有限責(zé)任公司)，無水硫酸鎂、無水硫酸鈉(分析純，選購于華東醫(yī)藥有限責(zé)任公司)；試驗(yàn)自來水為純凈水。

2、儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備

BmkercP450-300三重四極桿質(zhì)譜儀器(C-MS/MS)；離心機(jī)(HealForce公司)。

3、方式

（1）色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

①氣象色譜儀測量氣象色譜儀標(biāo)準(zhǔn)：離子交換柱：WAX-58(25m×0.32mm×1.2μm)延展性石英石毛細(xì)管柱，氣相口溫度230℃；柱提溫程序流程：初溫50℃維持0.5min，以25℃/min的速度提溫到250℃維持11.5min，共20min；載氣：高純氦氣(99.999％)，柱總流量1.0mL/min穩(wěn)定總流量方式；進(jìn)樣量：1.0μL。

質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)：電子器件負(fù)電子源(EI)，離子源溫度230℃；同軸電纜溫度250℃；內(nèi)腔溫度40℃；有機(jī)溶劑延遲4.5min；按段掃描儀。撞擊氣：氬氣，工作壓力為0.2Pa(1.5mT0rr)；撞擊動(dòng)能：對于每一種化學(xué)物質(zhì)開展提升；8種化學(xué)物質(zhì)的判定、定量分析正離子和多反映檢測(MRM)主要參數(shù)見表1。

4、試品前解決

（1）飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜

稱量試件2g(飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜，精準(zhǔn)至0.01g)于20mL標(biāo)尺磨口試管嬰兒中(在其中純蜂蜜必須加60℃溫開水5.0mL融解)，添加10.0mL乙腈，加小量無水硫酸鎂，充足震蕩混勻2min，于600r/min離心式3min，取上清液過0.45μm有機(jī)相濾紙后，開展GC-MS/MS剖析。

（2）生抽、牛乳

稱量試件2g(生抽、牛乳，精準(zhǔn)至0.01g)于50mL離心管架中，添加10.0mL乙腈，250r/min渦流，震蕩1min，超音波獲取20min后，添加0.5g氧化鈉，0.5g無水硫酸鎂，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式5min取上清液待凈化處理;取以上待凈化處理液5ml，添加C180.05g，PSA0.05g，無水硫酸鎂0.1g，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式2min，上清液過0.45μm有機(jī)相濾紙過慮后，開展GC-MS/MS剖析。

5、標(biāo)曲的制作

（1）規(guī)范貯備液

將糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、對甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配置成含量為2000mg/L的水溶液，于4℃儲存。

（2）規(guī)范液

將貯備液配置成0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1、2、5、10和50mg/L的規(guī)范液，氣相剖析，以保存期判定，以峰總面積定量分析。用外標(biāo)法制作出濃度值/峰總面積工作中曲線圖做標(biāo)曲。

二、結(jié)果與探討

1、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的提升

（1）試品前解決標(biāo)準(zhǔn)的提升

①獲取有機(jī)溶劑的挑選 采用乙酸丁酯、正己烷、乙腈、二氯甲烷、甲苯5種不一樣化學(xué)性質(zhì)的有機(jī)溶劑對8種化學(xué)物質(zhì)開展萃取實(shí)驗(yàn)。按稱量試件2g(生抽、牛乳，精準(zhǔn)至0.01g)于50mL離心管架中，添加10.0mL乙腈，250r/min渦流，震蕩1min，超音波獲取20min后，添加0.5g氧化鈉，0.5g無水硫酸鎂，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式5min取上清液待凈化處理;取以上待凈化處理液5ml，添加C180.05g，PSA0.05g，沒有水甘露醇0.1g，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式2min，上清液過0.45μm有機(jī)相濾紙過慮后，開展GC-MS/MS剖析。結(jié)果顯示，選用乙腈做為獲取有機(jī)溶劑時(shí)的利用率高些，最后選用乙腈做為獲取有機(jī)溶劑，利用率見表2。