②獲取有機(jī)溶劑使用量及獲取頻次的挑選

用乙腈做為獲取有機(jī)溶劑，根據(jù)選用不一樣的有機(jī)溶劑使用量(6、8、10、12、15、20mL)開展實(shí)驗(yàn)，獲取1次、2次、3次開展較為，按稱量試件2g(生抽、牛乳，精準(zhǔn)至0.01g)于50mL離心管架中，添加10.0mL乙腈，250r/min渦流，震蕩1min，超音波獲取20min后，添加0.5g氧化鈉，0.5g無水硫酸鎂，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式5min取上清液待凈化處理;取以上待凈化處理液5ml，添加C180.05g，PSA0.05g，無水硫酸鎂0.1g，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式2min，上清液過0.45μm有機(jī)相濾紙過慮后，開展GC-MS/MS剖析開展較為，利用率結(jié)果見表3。數(shù)據(jù)顯示，用10mL獲取有機(jī)溶劑獲取一次所得的利用率已充分達(dá)到剖析規(guī)定，而且試品的稀釋倍數(shù)相對(duì)性較小，提升 了試樣的方法檢出限。

③防潮劑的選用和使用量挑選 用10mL

乙腈做為獲取有機(jī)溶劑，加上標(biāo)液，根據(jù)選用不一樣的防潮劑無水硫酸鈉和無水硫酸鎂開展實(shí)驗(yàn)，按飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜稱量試件2g(飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜，精準(zhǔn)至0.01g)于20mL標(biāo)尺磨口試管嬰兒中(在其中純蜂蜜必須加60℃溫開水5.0mL融解)，添加10.0mL乙腈，加小量無水硫酸鎂，充足震蕩混勻2min，于600r/min離心式3min，取上清液過0.45μm有機(jī)相濾紙后，開展GC-MS/MS剖析開展較為，利用率結(jié)果見表4。數(shù)據(jù)顯示，無水硫酸鎂的利用率相比較高，并且因?yàn)樵嚻繁仨氝M(jìn)質(zhì)譜分析，無水硫酸鎂的干躁去水實(shí)際效果更強(qiáng)，能達(dá)到試驗(yàn)剖析規(guī)定。
 

（2）色譜儀標(biāo)準(zhǔn)的提升

較為了HP-5、VF-17、WAX-58等不一樣正負(fù)極毛細(xì)血管離子交換柱對(duì)8類化合物的響應(yīng)值，結(jié)果顯示，選用HP-5、VF-17離子交換柱分離出來時(shí)，糠醛、5-羥基糠醛和5-羥甲基糠醛因?yàn)榛瘜W(xué)物質(zhì)均帶有醛基，正負(fù)極稍大，因此 色譜儀峰發(fā)生比較嚴(yán)重的托尾狀況，柱外流相對(duì)性很大，正負(fù)極極強(qiáng)的WAX-58離子交換柱對(duì)8類化合物有較高的響應(yīng)值，且峰形較銳利。8類化合物色譜儀峰，譜圖見圖1。

（3）標(biāo)曲、線形范疇及方法檢出限

在通過調(diào)優(yōu)的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)下，以峰范圍對(duì)8類化合物濃度值作標(biāo)曲，與此同時(shí)在空缺試品中，加上一定含量的標(biāo)液，測(cè)算測(cè)量方法檢出限，定量限，線形線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)r，線形范疇見表5。方法檢出限LOD以頻率穩(wěn)定度S/N≥3計(jì)，定量分析低限LOQ以S/N≥10計(jì)，可考慮具體試品的測(cè)量。