取沒有本底的試品5份,每一份2.0g,加標,將糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、對甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配置成含量為2000mg/L的水溶液,于4℃儲存中水溶液。飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜稱量試件2g(飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜,精準至0.01g)于20mL標尺磨口試管嬰兒中(在其中純蜂蜜必須加60℃溫開水5.0mL融解),添加10.0mL乙腈,加小量無水硫酸鎂,充足震蕩混勻2min,于600r/min離心式3min,取上清液過0.45μm有機相濾紙后,開展GC-MS/MS剖析。生抽、牛乳:稱量試件2g(生抽、牛乳,精準至0.01g)于50mL離心管架中,添加10.0mL乙腈,250r/min渦流,震蕩1min,超音波獲取20min后,添加0.5g氧化鈉,0.5g無水硫酸鎂,2500r/min渦流震蕩30s,8000r/min離心式5min取上清液待凈化處理;取以上待凈化處理液5ml,添加C180.05g,PSA0.05g,無水硫酸鎂0.1g,2500r/min渦流震蕩30s,8000r/min離心式2min,上清液過0.45μm有機相濾紙過慮后,開展GC-MS/MS剖析。按實驗方法先測量出8類化合物的成分,以峰面積換算8類化合物在不一樣加上水準的利用率,測算均值加上利用率及相對性相對標準偏差(見表6)。
在對生抽、牛乳、飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜中等水平試品的檢測中發(fā)覺:生抽、牛乳的本底影響非常大,栽培基質也較為復雜,必須根據(jù)PSA,C18,無水硫酸鎂,氧化鈉凈化處理試品,加上利用率相對性較為低;飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜的本底影響較小,栽培基質非常簡單,試品加上利用率也較高;飲品空缺試品加標圖見圖2。
應用本方式 對不一樣栽培基質中的8類化合物糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、對甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯開展具體檢驗。根據(jù)對真實試品的檢驗,檢測數(shù)據(jù)顯示,糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸這5類診斷率相對性較高,在生抽中檢查出苯甲醛成分最大為766mg/kg上下,在米酒中發(fā)現(xiàn)5-羥甲基糠醛成分最大在3.9mg/kg上下,但GB2760-2014要求中8種化學物質限定較高,符合實際應用安全性。
文中創(chuàng)建并提升了氣象色譜儀質譜-串聯(lián)質譜法(GC-MS/MS)測量生抽、牛乳、飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜中糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、對甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯的方式 。本方式 使用簡單、出峰快、敏感度高,具備優(yōu)良的精確度,精度,線形范疇和方法檢出限,并與此同時能有效地除去試品繁雜栽培基質影響,在具體工作上具備極強的應用性,能非常好達到生抽、牛乳、飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜中3種糠醛類化合物和5種添加劑的與此同時測量。