2.4 提純實驗試劑/過柱劑類型對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害
甲酸為提純實驗試劑時,提純獲得的萃取劑相在下一層,油相在頂層;乙腈和工業(yè)甲醇為提純實驗試劑時,萃取劑相在頂層,油相在下一層;酒精為提純實驗試劑時,水溶液不分層次且較渾濁。等保為提純實驗試劑時,水溶液清亮且不分層次。
因而,酒精和等保做為提純實驗試劑的樣本不可以開展高效液相剖析,對甲酸、乙腈、工業(yè)甲醇為提純實驗試劑解決的試樣開展高效液相檢驗。結(jié)果如圖4所顯示,工業(yè)甲醇為提純實驗試劑獲得的玫瑰花茶酸濃度值均值為69.65 μg/g,乙腈為提純實驗試劑獲得的玫瑰花茶酸濃度值均值為65.52 μg/g,甲酸為提純實驗試劑獲得的玫瑰花茶酸濃度值均值為62.79 μg/g。
因而工業(yè)甲醇的提純能力最強,為液液萃取的最佳提純實驗試劑,亦即固相萃取中的最佳過柱劑。
2.5 提純實驗試劑/過柱劑濃度值對獲取枙子油中玫瑰花茶酸危害
以70%工業(yè)甲醇為提純實驗試劑獲得的試品發(fā)生一部分乳化現(xiàn)象,試品較混濁,透光性低,不可以開展高效液相剖析。伴隨著工業(yè)甲醇濃度值上升,水溶液慢慢清楚,透光性變好,90%和100%工業(yè)甲醇提純獲得的試樣都較清楚。如圖所示5所顯示,100%工業(yè)甲醇的提純能力最強,為液液萃取的最佳提純實驗試劑濃度值,亦即固相萃取中的最佳過柱劑濃度值。
2.6 溫度對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害(超聲波輔助液液萃?。?/p>
在以上挑選出的最佳情況下(以DMF為溶油實驗試劑,料液比0.5 g油:5 mL DMF,100%工業(yè)甲醇為提純實驗試劑),進(jìn)一步對有可能的影響因素,即超聲波溫度開展提升。結(jié)果如圖所示6所顯示,玫瑰花茶酸成分隨環(huán)境溫度的提升展現(xiàn)出先降低后升高的趨勢分析,殊不知,整體上,更改溫度對獲取玫瑰花茶酸的危害并不大。因而,從節(jié)省耗能、簡單化實驗過程、提升檢驗高效率方面考慮到,超聲波輔助液液萃取可在常溫狀態(tài)下開展。
2.7 時間對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害(超聲波輔助液液萃?。?/p>
在以上挑選出的最佳超聲波輔助液液萃取標(biāo)準(zhǔn)下(以DMF為溶油實驗試劑,料液比0.5 g油:5 mL DMF,100%工業(yè)甲醇為提純實驗試劑),進(jìn)一步對有可能的另一個影響因素,即超聲波時間開展提升。試驗溫度為30 ℃,結(jié)果如圖所示7所顯示,整體上,更改時間對獲取玫瑰花茶酸的危害都并不大。因而,從節(jié)約時間成本費、提升檢驗高效率方面考慮到,超聲波輔助液液萃取可在2 min標(biāo)準(zhǔn)下開展。
2.8 提純頻次對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害(超聲波輔助液液萃?。?/p>
在以上挑選出的最佳超聲波輔助液液萃?。ㄒ訢MF為溶油實驗試劑,料液比0.5 g油:5 mL DMF,100%工業(yè)甲醇為提純實驗試劑,常溫下,超聲波提純2 min)標(biāo)準(zhǔn)下,進(jìn)一步對有可能危害玫瑰花茶酸獲取實際效果的要素,即提純頻次開展提升。如圖所示8所顯示,伴隨著提純頻次的增加,玫瑰花茶酸成分僅稍微提升。出自于提高工作效率、節(jié)約成本和的時間視角考慮到,提純1次為最佳標(biāo)準(zhǔn)。
總的來說:將2種前解決方式(超聲波輔助液液萃取和固相萃取)的最佳標(biāo)準(zhǔn)及最佳情況下得到的的玫瑰花茶酸成分開展較為,結(jié)果如表1所顯示,超聲波輔助液液萃取好于固相萃取。因而,超聲波輔助液液萃取為挑選出的最佳前解決方式,9組平行面樣版檢驗到的枙子油中玫瑰花茶酸成分的平均數(shù)為69.65 μg/g(RSD=4.45%)。
2.9 加標(biāo)回收率
挑選超聲波輔助液液萃取為最后前解決方式,并在以上最佳試驗標(biāo)準(zhǔn)下,開展加標(biāo)回收試驗。各自汲取1.2.1配備的12 μg/mL玫瑰花茶酸規(guī)范貯備液100、200、300 μL,其相應(yīng)的濃度值分別為0.12、0.24、0.36 μg/mL。每一加上水準(zhǔn)的試品數(shù)為3個。先測量試品原香食用油中玫瑰花茶酸的本底成分,再測量加標(biāo)后玫瑰花茶酸的成分,測算加標(biāo)回收率。獲得均值加標(biāo)回收率為86.61%,均值RSD=1.16%。說明該辦法有著不錯的可靠性,可完成枙子油中玫瑰花茶酸的精確定量分析。
3 結(jié)果
玫瑰花茶酸做為枙子油中的關(guān)鍵少量營養(yǎng)元素,很可能變成點評枙子油質(zhì)量的一個關(guān)鍵指標(biāo)值。因而,文章內(nèi)容對枙子油中玫瑰花茶酸的提煉及HPLC檢驗辦法實現(xiàn)了體系科學(xué)研究。最先運用HPLC創(chuàng)建玫瑰花茶酸的標(biāo)曲,線性回歸方程y=115356x—26489,R2=0.9996,線性相關(guān)優(yōu)良,方法檢出限低至0.21 μg/mL,定量限低至0.7 μg/mL。隨后挑選獲得超聲波輔助液液萃取為最佳獲取方法;采用DMF為溶油實驗試劑,料液比0.5 g油:5 mL DMF,100%工業(yè)甲醇為提純實驗試劑,室內(nèi)溫度超聲波2 min,提純1次,9組平行面樣版檢驗獲得玫瑰花茶酸的平均數(shù)為(69.65±3.17)μg/g(RSD=4.45%),均值加標(biāo)回收率為86.61%(均值RSD%=1.16%)。
該辦法使用簡易、用時少、能耗低、精確性高、可靠性好,能夠完成枙子油中玫瑰花茶酸的迅速、精確定量分析,為從枙子中獲取玫瑰花茶酸層面的分析帶來了方法學(xué)基本,對枙子油的實用性開發(fā)設(shè)計及運用有著關(guān)鍵價值和實際意義。