枙子(GardeniajasminoidesEllis)是茜草科枙子屬的一種常綠植物。其果子做為傳統(tǒng)式的中草藥，味道微苦，寒性，無毒性，具備祛火祛毒、散血散瘀、清熱祛濕、退熱除煩等作用。除此之外，從枙子中獲取天然色素也是其使用的一個關(guān)鍵層面。梔子黃黑色素是以枙子果子中提煉的一種胡羅卜素黑色素，主要成分是藏花素和藏花酸。梔子黃黑色素?zé)o特殊氣味，極可溶強電解質(zhì)，水溶液全透明清澈，顏色當然，對光線、熱、金屬離子等均具備不錯的可靠性，是一種優(yōu)異的植物色素，被普遍使用于食品類、藥業(yè)和護膚品行業(yè)中。梔子黃黑色素一般用色價來辨別其品質(zhì)多少。除此之外，國際性常常選用OD值比例做為考量梔子黃黑色素綠變概率的指標值，即黑色素水溶液中梔子苷的較大OD值與梔子黃黑色素的較大OD值的比率HJ。因為在我國國家行業(yè)標準中對梔子黃黑色素的色價規(guī)定較低，因此現(xiàn)在市場上供貨的黑色素產(chǎn)品品質(zhì)廣泛稍低，這不僅僅危害了梔子黃黑色素的運用，也局限了其進到國外市場。因此對梔子黃黑色素開展特制很必須。

大孔樹脂是一種具備孔眼多孔結(jié)構(gòu)的有機化學(xué)聚合物吸收劑，具備吸咐容積大、吸咐速度更快、可選擇性好、便于解吸咐、沖擊韌性高、再造解決簡單等優(yōu)勢，在中國普遍適用于藥品及純天然活性物質(zhì)的提煉和中藥材成分的分離純化。運用大孔樹脂特制梔子黃黑色素也是有相關(guān)的科學(xué)研究，可是特制梔子黃黑色素的色價廣泛不高，環(huán)氧樹脂的吸咐容積也較小。本試驗選用超音波獲取法，根據(jù)正交實驗來科學(xué)研究梔子黃色素提取的最好工藝技術(shù)標準，而且對大孔樹脂對梔子黃黑色素的特制標準和作用實現(xiàn)了科學(xué)研究較為，挑選出合適制取高色價黑色素的大孔樹脂，為梔子黃色素提取加工工藝的改善，及其大孔樹脂在梔子黃黑色素特制中的現(xiàn)代化運用給予參照。

一、原材料和方式

1、儀器設(shè)備、原材料和實驗試劑

（1）試驗原材料和實驗試劑

山梔堅果：原產(chǎn)地南京溧水(市面上，經(jīng)南京市野生動植物開發(fā)利用研究所評定)。

大孔樹脂：D101，D138，DldO(中藍晨曦化工研究所)，X-5，D3520，NKA-9(天津南開大學(xué)化工企業(yè))，CAD40(山東魯抗醫(yī)藥股份有限責(zé)任公司)；回應(yīng)劑(天津市振天成高新科技有限責(zé)任公司)；酒精(分析純)。

（2）關(guān)鍵實驗儀器

752紫外線由此可見光度計(上海市菁華高新科技儀器設(shè)備有限責(zé)任公司)；數(shù)控機床超聲波清洗器(熊貓集團南京市電子器件計量檢定有限責(zé)任公司)；離心脫水機(北京市醫(yī)用離心機廠)；破碎機(天津第二微電器廠)；RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生物化學(xué)儀器廠)；CHA-S氣浴控溫振蕩器(江蘇金壇新-佳儀器廠)；JA3103N電子分析天平(上海市民橋高精密儀器設(shè)備有限責(zé)任公司)。

2、實驗方法

（1）梔子黃黑色素的獲取

除去發(fā)霉的枙子果子，各自破碎篩粉，放置電加熱鼓風(fēng)干燥箱中，60℃烘干處理至恒重儲備用。精確稱量枙子粉末狀10g，按1:10料液比添加獲取有機溶劑后密封，固定不動超音波輸出功率100W，在一定溫度下獲取。一定的時間后，用過濾布過慮萃取液并滴定劑，稀釋液適度倍率后，在400nm處測量黑色素水溶液的吸光度值。

選中乙醇濃度，獲取溫度，獲取時間開展三要素三水準的正交實驗L₉(3⁴)(每一個對照組設(shè)三個平行面，結(jié)果取均值)，明確最好的提煉加工工藝標準?？茖W(xué)研究要素及水準見表1。

(2)上樣液的制取

稱量一定量的枙子粉末狀，按最好工藝技術(shù)標準開展獲取，萃取液經(jīng)沉積離心式后濃縮至料液之比1:1上下。

(3)環(huán)氧樹脂的預(yù)備處理

全部環(huán)氧樹脂用60％乙醇溶液泡浸留宿，充足增溶后，用60％乙醇溶液洗至洗出來液加等大小的純凈水不造成渾濁才行，再用蒸溜水充足滲濾至無醇儲備用。

(4)環(huán)氧樹脂的靜態(tài)數(shù)據(jù)吸咐率和挑選吸附力測量

精確稱量解決好的環(huán)氧樹脂各1g(濕重)，各自放置三角瓶中，一瓶添加50mL約稀釋液30倍的提取液后放置搖床中，120r／h常溫下波動15h后，測量上清液在440nm和238nm處的吸光度值，按下列計算公式吸咐率和挑選吸附力：

式中，A、A_440nm、A_238nm是水溶液經(jīng)環(huán)氧樹脂吸咐前在相對應(yīng)光波長處的吸光度值；A’、A_440nm、A_238nm是水溶液經(jīng)環(huán)氧樹脂吸咐后在相對應(yīng)光波長處的吸光度值。

（5）D140和D3520大孔樹脂特制梔子黃黑色素

經(jīng)靜態(tài)數(shù)據(jù)吸咐實驗，最后采用D140和D3520二種環(huán)氧樹脂開展枙子黃色素的特制試驗。各自稱加入適量歷經(jīng)前處理的環(huán)氧樹脂，濕式裝柱(φ3cm×15cm)，上樣吸咐至飽和狀態(tài)，上樣速率5mL／min，并紀錄上樣容積，按1克環(huán)氧樹脂吸咐的枙子重量換算為吸咐容積。徹底吸咐后，先用少許純凈水洗掉未吸咐的上樣液，再各用10倍柱容積的純凈水和25％乙醇溶液過柱殘渣，最終用80％乙醇溶液以5mL／min的速率過柱，搜集過柱液。

將過柱液轉(zhuǎn)動揮發(fā)去除酒精后，60℃真空干燥機獲得梔子黃黑色素粉末狀。按參考文獻的辦法測算設(shè)備的色價及其OD比率和得率。