伴隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展趨勢,生活習(xí)慣的明顯更改,大家對(duì)保健養(yǎng)生的影響力逐步提升,促進(jìn)在我國保健品行業(yè)快速發(fā)展趨勢?;ㄇ嗨睾途S生素E均具備抗氧化性活力,有利于避免細(xì)胞脆化、抵擋氧自由基危害,還可協(xié)助避免血夜體細(xì)胞損傷,防止女士習(xí)慣性或流產(chǎn),因而該類具備清除自由基作用的保健產(chǎn)品變成行業(yè)市場新歡,該類設(shè)備的需求和銷售總額增速也更快。
銷售市場上該類保健產(chǎn)品品種多種多樣,顧客難分好壞,必須創(chuàng)建標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其開展質(zhì)量管理?;ㄇ嗨睾途S生素E是葡萄籽維生素E膠囊的兩種關(guān)鍵指標(biāo)值,創(chuàng)建檢驗(yàn)該成分的辦法對(duì)葡萄籽維生素E膠囊的質(zhì)量管理至關(guān)重要。花青素是以綠色植物中剝離而成的多甲基黃烷一3一醇模塊組成的花青素化學(xué)物質(zhì)統(tǒng)稱,該化學(xué)物質(zhì)有極強(qiáng)的抗氧化性和抗氧化性的工作能力,葡萄籽是其關(guān)鍵來源于,次之普遍分散于紅提、大櫻桃、草莓、李子果中?,F(xiàn)階段,測量花青素的辦法具體有紫外線或由此可見光度法、液相色譜儀法、薄層層析法、有機(jī)化學(xué)震蕩法等。在其中光度法實(shí)際操作簡易、檢驗(yàn)費(fèi)用相比較低,但試品解決比較用時(shí),正丁醇一硫酸酶活性測定必須在開水浴中顯色反應(yīng)40min,香鹽酸一硫酸酶活性測定必須遮光反映15h,試驗(yàn)時(shí)間較長。
研究表明,維生素E成分測量關(guān)鍵統(tǒng)計(jì)分析方法有氣相色譜分析、氣象色譜儀一質(zhì)譜分析聯(lián)使用方法、高效液相色譜色譜法、液相色譜儀一串聯(lián)質(zhì)譜融合放射性核素稀釋液法、光度法、電化學(xué)發(fā)光抑止法和熒光法等。在這種辦法中,光度法和熒光法易遭受藥方中別的成份的影響,化學(xué)發(fā)光法規(guī)定獨(dú)特儀器設(shè)備,液相色譜儀一串聯(lián)質(zhì)譜融合放射性核素稀釋液法需應(yīng)用本身放射性核素內(nèi)標(biāo)開展定量分析;食品類中的維生素E成分測量可參考國家標(biāo)準(zhǔn)方式GB5009.82開展,該法試品前解決較繁雜,提升了維生素E被氧化的風(fēng)險(xiǎn)性;《中華人民共和國藥典》2015年版選用氣相色譜分析,檢驗(yàn)流程中還需加上內(nèi)標(biāo)測算校正因子,氣象色譜儀一質(zhì)譜必須將氣相色譜與質(zhì)譜儀器聯(lián)用,不但試品前解決繁雜,且儀器設(shè)備花費(fèi)高,為制造業(yè)企業(yè)產(chǎn)生較高的檢驗(yàn)成本費(fèi)。
文中選用高效液相色譜色譜法,可一起測量葡萄籽維生素E膠囊中花青素和維生素E的成分,創(chuàng)建了一種實(shí)際操作簡單、結(jié)果精確、迅速經(jīng)濟(jì)發(fā)展的含水量測定法,明顯減少了檢測周期時(shí)間。
一、原材料與方式
1、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑與原材料
Agilent1260型高效率液相色譜(配置DAD紫外線探測器):安捷倫科技有限責(zé)任公司;FA25型裁切分散化黑色防靜電鑷子:上海市氟魯克動(dòng)力機(jī)械生產(chǎn)制造有限責(zé)任公司;MSA225S一1CE—DU型電子分析天平:法國賽多利斯企業(yè);ALl04型電子分析天平:法國梅特勒~托利多集團(tuán)公司;TD5102型電子分析天平:余姚市金諾天平儀器有限責(zé)任公司;UV一2450型紫外線光度計(jì):日本安捷倫儀器企業(yè);DKZ一2型電加熱控溫震蕩不銹鋼水槽:杭州市哈析儀表設(shè)備有限責(zé)任公司;KQ一250DB型超聲波清洗器:昆山市超聲波儀器設(shè)備有限責(zé)任公司;R206B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海市申生高新科技有限責(zé)任公司;Milli—QA10型凈水機(jī):英國密理博我國有限責(zé)任公司。
花青素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(98.0%):上海市哈靈生物技術(shù)有限責(zé)任公司;維生素E冰醋酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(99.5%):
國SupeIco企業(yè);α-維他命d標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(98.9%):Dr.EhrenstomrGmbH企業(yè);葡萄籽維生素E膠囊(生產(chǎn)批號(hào)20190115、20190116、20190117):浙江省康恩貝集團(tuán)醫(yī)療保健品有限責(zé)任公司;豆油(生產(chǎn)批號(hào)JA2018/06/28/CN):山東魯花集團(tuán)公司有限責(zé)任公司;液體石蠟:鄭州市康源化工原材料有限責(zé)任公司;工業(yè)甲醇(色譜純):德國默克企業(yè);工業(yè)乙醇(色譜純):天津市海普瑞生物化工有限責(zé)任公司;L( )-抗壞血酸、三氯化鐵溶液、醫(yī)用乙醚、乙醚(沸程30~60℃)、無水硫酸鈉(均為分析純):永華有機(jī)化學(xué)高新科技有限責(zé)任公司。
2、方式
(1)試品解決
高精密稱量葡萄籽維生素E膠囊(生產(chǎn)批號(hào)20190115)內(nèi)容物0.1g于25mL量杯中,添加10mL工業(yè)甲醇,放置70℃水浴中加溫,振搖使內(nèi)容物分散化,馬上遷移至25mL容量瓶中,再用10mL工業(yè)甲醇分三次清洗量杯,清洗液轉(zhuǎn)到容量瓶,超聲波獲取20min,取下,制冷至室內(nèi)溫度,用工業(yè)甲醇滴定劑至標(biāo)尺,混勻,經(jīng)0.22μm微孔濾膜過慮,做為供試品水溶液。將以上水溶液引入液相色譜,紀(jì)錄色譜(見圖1)。
(2)標(biāo)準(zhǔn)品水溶液的制取
高精密稱量105℃干躁至恒重的花青素標(biāo)準(zhǔn)品28.63mg和維生素E冰醋酸酯標(biāo)準(zhǔn)品12.42mg于同一個(gè)10mL容量瓶中,加適當(dāng)工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺,混勻,獲得混和標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液。該儲(chǔ)備液遮光儲(chǔ)存。將該儲(chǔ)備液按一定占比稀釋液后入樣剖析,其液相色譜儀圖見圖1。
(3)陰性對(duì)照水溶液制取
按秘方占比稱量豆油、液體石蠟,攪拌,將其升溫至70℃,熔融,攪拌均勻,制取陰性對(duì)照試品。按“1.2.1”方式制取陰性對(duì)照水溶液,氣相并紀(jì)錄液相色譜儀圖(見圖1),用以專屬性科學(xué)研究。